Cтраница 1
Пики углеводородов С2 и С5 на выходной кривой имеют правильную симметричную форму, соответствующей линейной изотерме адсорбции. Для углеводородов С6 ( в основном олефинов) линейность нарушается. Десорбция этих компонентов сопровождается размыванием полосы, в результате чего на выходной кривой образуются несимметричные растянутые пики. Размывание полосы в этом случае, очевидно, можно объяснить осойым средством к адсорбенту, присущим сое-динениям с двойной связью [5], и, кроме того, низкой температурой термостатирования колонки при проведении опыта. [1]
Пики углеводородов С4 и С5 на выходной кривой имеют правильную симметричную форму, соответствующую линейной изотерме адсорбции. Для углеводородов С6, в основном олефинов, эта линейность нарушается. Десорбция этих компонентов сопровождается размыванием полосы, в результате чего на выходной кривой образуются несимметричные пики, имеющие растянутый передний или задний фронт. Размывание полосы в этом случае, очевидно, можно объяснить особым сродством к адсорбенту, присущим соединениям с двойной связью и, кроме того, низкой температурой термостатирования колонки при проведении опыта. [2]
Разделение смеси насыщенных нефтяных углеводородов состава С8 на цеолитах 13 - Х ( паровая фаза. Хроматограммы. [3] |
Обозначены пики важнейших углеводородов. [4]
О-линии колонок разной длины. [5] |
Так, например, известно, что хроматограммы содержат пики, не принадлежащие алканам - пики стерано-вых и тритерпановых углеводородов. Существует также вероятность того, что какая-то часть пиков алканов расположена не над циклическим горбом, а сидит внутри него ниже любой из возможных базовых линий; б) ввиду невозможности проверки точности их определения путем сравнения с каким-либо методом независимо от степени трудоемкости такого метода. [6]
Как показано на рис. 6, анализы на колонке с ДНФ для всех компонентов проводят при максимальной чувствительности, при которой пики углеводородов Сз и Сб еще умещаются на графике. Для этого нужна калибровка, отличная от той, которую применяют на колонках с ДМФ. Применяют только измерения площадей и вводят коэффициенты пересчета площади непосредственно в концентрацию, выраженную в % мол. Это связано с применением устройства для обеспечения постоянного объема вводимой пробы; коэффициенты пересчета вычисляют путем анализа синтетических смесей, содержащих углеводороды Сз и Cs в определенной концентрации. Стандартное отклонение результатов, полученных этим методом, составляет 0 08 % мол. [7]
Как показано на рис. 6, анализы на колонке с ДНФ для всех компонентов проводят при максимальной чувствительности, при которой пики углеводородов Сз и Cs еще умещаются на графике. Для этого нужна калибровка, отличная от той, которую применяют на колонках с ДМФ. Применяют только измерения площадей и вводят коэффициенты пересчета площади непосредственно в концентрацию, выраженную в % мол. Это связано с применением устройства для обеспечения постоянного объема вводимой пробы; коэффициенты пересчета вычисляют путем анализа синтетических смесей, содержащих углеводороды Сз и Cs в определенной концентрации. Стандартное отклонение результатов, полученных этим методом, составляет 0 08 % мол. [8]
Разделение смеси Na-CO - CH4. [9] |
Крайне интересен и тот факт, что несмотря на большие времена удерживания Сз - С4 ( 22 - 36 мин для колонок длиной 1 5 м), пики углеводородов симметричны. [10]
Охлажденную пробу с помощью предварительно охлажденного микрошприца вводят в хроматограф и снимают хроматограмму при вышеуказанных условиях. Все пики углеводородов до пика, обозначенного X ( табл. 3), записывают при скорости диаграммной ленты 1800 мм / ч, затем производят переключение скорости ленты на 360 мм / ч и записывают пики всех остальных компонентов. [11]
При проведении анализа смеси, содержащей углеводороды, значительно различающиеся по температуре кипения, рекомендуется увеличивать скорость движения ленты в регистрирующем приборе. Это позволяет значительно расширить пики легкокнпя-щих углеводородов и повысить точность измерения их. Приведенные выше условия были использованы для анализа технических продуктов процесса каталитического риформинга, изомеризации, демстилирования и процесса экстракции ароматических углеводородов. [12]
Влияние объема пробы на форму пика водорода. [13] |
Эти данные были получены при одностадийном процессе на колонке длиной в 7 5 м с активированным древесным углем; температура опытов - 20; скорость потока гелия - 100 мл / мин. Пики для объемов проб 0 21 и 1 38 мл похожи на пики углеводородов, за исключением низкой чувствительности. Однако при объеме пробы 2 52 мл около вершины пика заметно некоторое искажение. Оно становится более выраженным с увеличением объема пробы и при объеме 10 мл кривая опускается далеко вниз от нулевой линии. Это необычное поведение водорода в ячейке для определения теплопроводности можно объяснить наличием минимума на кривой теплопроводности для смеси водород - гелий. Это же явление-изменение направления записи пика - было отмечено при использовании термисторных детекторов и детекторов с раскаленными нитями. [14]
Как видно из рис. 3, в исследованной фракции определены регулярные изо-преноиды состава Си - С40, псевдорегулярные изопреноиды состава Gj. Для удобства определения источников образования тех или иных нерегулярных изопреноидных алканов намина том же рис. 3 приведены хроматограммы продуктов термической деструкции сквалана ( рис. 3, в) и ликопана ( рис. 3, б), на которых хорошо видны пики углеводородов, образование которых возможно из одного или второго нерегулярного источника. [15]