Пики - углеводород
Cтраница 2
Очень высокая селективность ТИД ( см. выше) делает практически неограниченным его применение для оперативного газохроматографического контроля за содержанием остаточных количеств таких токсикантов, как пестициды, гербициды и инсектициды, которые надолго задерживаются в поверхностных водах, почвах, донных отложениях и растительности. Как видно из хроматограмм, изображенных на рис. VIII. VII 1.7, на них отсутствуют пики углеводородов и многих других ЛОС, которые не фиксируются термоионным детектором. [17]
Однако даже при использовании растворителей, имеющих значительный коэффициент разделения пары бензол-тиофен, не всегда удается достичь разделения примесей, предшествующих бензолу. Так, триэти-ленгликоль, полиэтиленгликоль, реоплекс-400, полиэтиленгликольадипи-нат, твин-20 более пригодны для грубого разделения неароматических и ароматических углеводородов, поскольку все неароматические углеводороды, обладая небольшими коэффициентами распределения на этих фазах, быстро проходят хроматографическую колонку, в результате чего некоторые из них на хроматограмме совпадают. В то же время применение менее селективных растворителей нельзя считать удачным решением, ибо тогда пики углеводородов, имеющих большую, чем бензол, температуру кипения, совпадают с пиком последнего или попадают в его хвост. В основном, это относится к двум углеводородам: метил-циклогексану и октану, несколько реже к гептану. Первый совпадает с бензолом на колонках с динонилфталатом, 1-бромнафталином, дибу-тилсебацинатом, 4 4 -диизопропилдибензилбензолом, ПФМС-6; второй-на колонках с 1-нафтонитрнлом, 7 8-бензохинолином, дибутил-фталатом. [18]
Отделение от сопутствующих веществ показано на примере улавливания в воду примесей карбонильных соединений ( 3 - 4 мг / м3) в присутствии десятикратного количества углеводородов. Для воды и воздуха К альдегидов и кетонов более чем на два порядка превышают К. Поэтому уже на стадии отбора пробы карбонильные соединения почти полностью отделяются от мешающих их определению углеводородов. Так, на хроматограмме воды, насыщенной воздухом, содержащим примеси ароматических и алифатических углеводородов и кетонов ( рис. 4.20), пики углеводородов практически отсутствуют, хотя концентрация этих соединений в газе на порядок превышала концентрацию кетонов. В то же время на хроматограмме элюата, содержащего примеси, адсорбированные из этого же газа в режиме полного улавливания, вообще невозможно произвести количественную оценку содержания кетонов в растворе, поскольку эти пики полностью закрыты пиками сопутствующих примесей углеводородов. [19]
Проверяют и обеспечивают герметичность собранной лаборантом заранее газовой схемы, задают рекомендованный расход газа-носителя и выводят газовый хроматограф и жидкостный термостат на заданный режим. После установления в жидкостном термостате требуемой температуры в устройство с переменным объемом из медицинского шприца емкостью 20 мл вводят 10 мл водного раствора исследуемых углеводородов. При этом поршень устройства с помощью шаблона устанавливают в положение, соответствующее предварительно откалиброванному объему внутреннего пространства. Объем газовой фазы вычисляют как разность объемов внутреннего пространства устройства с переменным объемом и введенной жидкости. Далее, прибор А герметизируют с помощью навинчивающегося колпачка с эластичной силиконовой прокладкой и выдерживают в течение 15 - 20 мин при периодическом встряхивании для установления равновесного распределения вещества. По окончании выдержки во внутреннее пространство прибора А вводят стальную капиллярную трубку, соединяющую его с газовым краном. После этого перемещением поршня / равновесную газовую фазу вытесняют из внутреннего пространства прибора Л в газовый кран и затем вводят в хроматографическую колонку. При этом для полной замены газа, находящегося в дозируемом объеме крана, в процессе первого заполнения необходимо пропустить 10 - 15 мл анализируемого газа ( контроль по мыльно-пленочному измерителю), а в последующих заполнениях достаточно 5 - 7 мл. Поворотом газового крана пробу равновесного газа вводят в хроматографическую колонку, и на хроматограмме регистрируются пики анализируемых углеводородов, площади которых 8, вычисленные электронным интегратором, соответствуют значению с этих веществ. Включение интегратора следует производить после введения пробы в колонку, когда самопишущий потенциометр будет писать стабильную нулевую линию. Эту операцию повторяют 5 - 6 раз для получения воспроизводимых результатов. Оставшийся объем газовой фазы полностью вытесняют из прибора А. Для этого отсоединяют стальную капиллярную трубку и прибор А устанавливают в вертикальное положение. [20]
Страницы: 1 2