Широкие пики

Cтраница 2

Как правило, целесообразно проследить всю выходную кривую-элюирования или соответственно фронтальную выходную кривую, так как формы этих кривых содержат информацию о качестве набивки и всей системы в целом. Очень широкие пики и асимметрия пиков элюирования или и то и другое и необычно пологая фронтальная выходная кривая обычно указывают на отсутствие однородности в размерах частиц носителя или набивки колонки. Особенно просто обнаруживается образование каналов в колонке. [16]

Исследования, проведенные Ратнасами и др. [56-59] методом РФЭС на промышленных кобальт-молибденовых катализаторах, показали, что на поверхности имеется по крайней мере три валентных состояния кобальта: Со2 в окружении СоА12О4, Со2 в фазе СоО и Со2 в координации с сильно связанными молекулами воды. Хотя соответствующие широкие пики для молибдена не могут быть четко расшифрованы, исходя из исследований методами восстановления, сульфидирования и гидродесульфурации, было установлено, что молибден присутствует по крайней мере в трех фазах: в фазе А, в которой химическое взаимодействие настолько сильно, что ионы молибдена не могут быть восстановлены водородом даже при высоких температурах; в фазе В, для которой характерны минимальное взаимодействие с носителем и легкая восстановимость до низшего окисла или металла; и в фазе С, которая частично восстанавливается в присутствии металлического кобальта. [17]

Спирты, содержащие от б до 20 атомов углерода, отделяли от выделений секретов сальных желез человека. При высоких временах удерживания-получают асимметричные и широкие пики ( фиг. [18]

Газовая схема прибора для анализа предельных углеводородов С - С8, изомеров С4 - С5 и непредельных углеводородов С2 - С3. [19]

После выделенное колонки 7 гсксана, гептана и октана, колонка 10 вновь включается и выделяются ичопентан и пентан. При этом гептан и октан дают широкие пики. [20]

Однако лишь хелаты бериллия, алюминия, хрома ( III) и ванадия давали узкие и хорошо воспроизводимые пики. Хромато-граммы других хелатов плохо воспроизводились или содержали широкие пики комплексов, некоторые из кото рых элюировались одновременно. Ассоциация молекул воды и различных органических растворителей в процессе экстракции ацетилацетоната Fe 3 была изучена методом газовой хроматографии. Аце-тилацетонаты Al, Fe, Сг и Си были элюированы из колонки с фторопластом-4 [143], а Утсуномия [118] исследовал поведение хелатов алюминия, галлия и индия с различными р-дикетонами ( в том числе с АА и его ал-кильными производными) на колонке с силанизирован-ным хромосорбом и 5 % высоковакуумной силиконовой смазки. Правда, в последней работе АА не были рекомендованы для разделения и анализа Al, Ga и In. Применив в качестве подвижной фазы дихлордифторметан, Караяннис и Корвин [161] успешно элюировали АА двенадцати различных элементов при 115 С и давлении, которое превышало 500 Па. Алкильные производные аце-тилацетона оказались вполне пригодными для разделения комплексов с бериллием, алюминием, хромом и медью. Хелаты этих элементов с 3-метил -, 3-этил -, 3-н-пропил - и 3-н-бутил ацетил ацетоном были рекомендованы для газо-хроматографического анализа металлов Кито и др. [123], которые получили удовлетворительные хроматограммы при программировании температуры на колонке с сила-низированными стеклянными шариками, покрытыми 0 5 % воска. [21]

В 1961 г. Джонсон и др. [218] описали разделение N-ацетил - - амиловых эфиров 35 аминокислот методом газовой хроматографии на полиэтиленгликолевой фазе. Однако этот метод нельзя рекомендовать для определения аминокислот, поскольку N-ацетильным производным на хроматограмме отвечают широкие пики. Впоследствии было предпринято интенсивное изучение разнообразных полярных и неполярных фаз [219-225] с целью выявить оптимальные условия разделения. На первой колонке, содержащей 0 65 % ади-пината этиленгликоля на хромосорбе W, разделяются все соединения, за исключением производных гистидина, цистеина и аргинина. [22]

В этом случае точность анализа существенно зависит от распределения н-алканов. Сравнительно большое количество и-алканов с более низкими точками кипения дает остроконечные высокие пики в начале хромато-граммы и очень плоские широкие пики - в конце. [23]

Графитовая кювета для анализа хроматографических фракций.| Графитовая кювета - газовая печь для анализа хроматографических фракций. [24]

При изотермическом режиме работы колонки разделение длится до 18 мин; для ДМДЭС, МТЭС и особенно для ТЭС получаются очень низкие и широкие пики. При программном повышении температуры от 50 до 175 С со скоростью 20 С / мин разделение заканчивается за 6 мин и для всех соединений свинца получаются узкие высокие пики со слабым фоном. Температура испарителя 150 С, температура трубки, соединяющей хроматограф с атомизатором, 200 С, расход газа-носителя аргона ПО мл / мин. Достигнуты следующие пределы обнаружения ( в нг): 0 04; 0 06; 0 06; 0 07 и 0 09 для ТМС, ТМЭС, ДМДЭС, МТЭС и ТЭС соответственно. [25]

Увеличение анализируемой пробы ухудшает разделение быстро двигающихся по колонке компонентов в большей степени, чем компонентов, двигающихся медленно. Это объясняется тем, что объемы выходящих из колонки бинарных смесей газа-носителя с быстро двигающимися компонентами ( узкие пики) соизмеримы с объемами вводимых проб, тогда как объемы газа-носителя с медленно движущимися компонентами ( широкие пики) во много раз больше вводимых проб, и изменение величины последних в этом случае мало отразится на ширине пиков. [26]

Кювета детектора по теплоте адсорбции.| Сигнал на выходе из детектора по теплоте адсорбции. [27]

Как показано на рис. 3.10, из-за адсорбции - десорбции получаемый сигнал имеет форму несимметричной S-образной кривой. Поэтому детектор по теплоте адсорбции используется в основном для качественного детектирования вещества в поисковых работах. Неразрешенные широкие пики трудно обрабатывать из-за их двойственного характера. Для этого детектора высота пика есть функция концентрации, но так как возможны загрязнение и дезактивация наездки ячейки, калибровка не постоянна. [28]

Сигнал на выходе из детектора по теплоте адсорбции. [29]

Страницы: 1 2 3