Ложные пики

Cтраница 2

Это позволяет подавить обратимую адсорбцию и устранить ложные пики. [16]

В общем, для обеспечения мгновенного испарения температуру дозатора поддерживают на 50 - 100 выше температуры колонки. Необходимо, однако, следить, чтобы не образовались ложные пики в результате пиролиза или изомеризации компонентов пробы, поскольку компонент, стабильный при температуре колонки, может претерпевать разложение или перегруппировку при температуре дозатора. Поэтому температуру дозатора следует регулировать отдельно от температуры колонки, и блок дозатора должен иметь отдельную термопару, подключенную к показывающему прибору. [17]

Результаты исследования дифракции нейтронов на миогло-бине, проведенного Шенборном и представленные на этом симпозиуме, заставляют сделать важные предостережения. Известно, что при рентгеновской и нейтронной дифракции часто наблюдают ложные пики плотности. [18]

К современным автоматическим цифровым электронным интеграторам предъявляются следующие важнейшие требования: широкий линейный диапазон измерения входного сигнала, высокая разрешающая способность и быстродействие, высокая чувствительность системы обнаружения ( детектирования) пиков, малая погрешность и удобство представления результатов. Для удовлетворения этим требованиям интеграторы должны выполнять следующие операции: получать сигнал непосредственно с детектора; игнорировать шумы, ложные пики, автоматически отслеживать дрейф нулевой линии; определять моменты начала и конца пиков, их времена удерживания; интегрировать всю площадь пика и вносить в нее поправку на дрейф нуля; хорошо обсчитывать как узкие ( 1 с), так и широкие ( Ю мин) пики; разрешать неразделенные пики и пики микропримесей на шлейфе пика главного компонента; печатать времена удерживания и площади пиков, а в конце анализа - суммарную площадь всех пиков. Кроме того, они должны предусматривать возможности задержки начала интегрирования, вывода на печать только тех пиков, площадь которых превосходит заданное минимальное значение, а также работы в режиме так называемого моделирования разгонки - в этом режиме интегратор сообщает приращения площади под хроматограммой за равные промежутки времени. Интеграторы должны иметь выход на самописец и отмечать на хроматограмме моменты начала и конца интегрирования, должны иметь устройства для самоконтроля, для прямого соединения с ЭВМ или для вывода информации на перфоленту или магнитную ленту. Наконец, они должны быть надежны и удобны в обращении. [19]

К современным автоматическим цифровым электронным интеграторам предъявляются следующие важнейшие требования: широкий линейный диапазон измерения входного сигнала, высокая разрешающая способность и быстродействие, высокая чувствительность системы обнаружения ( детектирования) пиков, малая погрешность и удобство представления результатов. Для удовлетворения этим требованиям интеграторы должны выполнять следующие операции: получать сигнал непосредственно с детектора; игнорировать шумы, ложные пики, автоматически отслеживать дрейф нулевой линии; определять моменты начала и конца пиков, их времена удерживания; интегрировать всю площадь пика и вносить в нее поправку на дрейф нуля; хорошо обсчитывать как узкие 1 с), так и широкие ( 10 мин) пики, разрешать неразделенные пики и пики микропримесей на шлейфе пика главного компонента; печатать времена удерживания и площади пиков, а в конце анализа - - суммарную площадь всех пиков. Кроме того, они должны предусматривать возможности задержки начала интегрирования, вывода на печать только тех пиков, площадь которых превосходит заданное минимальное значение, а также работы в режиме так называемого моделирования разгонки - в этом режиме интегратор сообщает приращения площади под хроматограммой за равные промежутки времени. Интеграторы должны иметь выход на самописец и отмечать на хроматограмме моменты начала и конца интегрирования, должны иметь устройства для самоконтроля, для прямого соединения с ЭВМ или для вывода информации на перфоленту или магнитную ленту. Наконец, они должны быть надежны и удобны в обращении. [20]

Схема работы в режиме рецикла. [21]

Система ввода пробы может содержать следы образца, которые будут повторно вводиться в чистый растворитель при рецикле и будут проявляться как ложные пики. [22]

Геддес и Гилмор [68] нашли, что причиной появления ложных пиков при анализе карбоновых кислот С % - Cs является углеродистый осадок на стенках узла ввода пробы и тампонах из стеклянной ваты на входе и выходе колонки. Если заменить стеклянную вату тампонами из тефлоновой ленты, использовать газ-носитель с добавкой муравьиной кислоты и часто очищать узел ввода пробы, то ложные пики удается устранить. [23]

Перед экстракцией образец измельчают или растирают в порошок, чтобы увеличить площадь поверхности и тем самым ускорить процессы диффузии. Как уже говорилось выше, в ходе экстракции некоторых биологических материалов возможно нарушение стенок клеток и внутриклеточных структур и смешивание ферментов и субстратов, которые раньше были разделены; в результате всего этого на хроматограммах появляются ложные пики. Недостаточно твердые пробы сначала замораживают, а затем дробят в высокоскоростной мельнице или растирают в ступке вместе с сухим льдом. [24]

Фенолы определяли газохроматографически методом прямого анализа водных растворов. Бейкер и Мейло [77] установили, что при определении фенола, о -, м - и n - крезолов, о - и ж-хлорфенолов, 2 3 -, 2 4 -, 4 5 -, 2 6 - и 3 4-дихлорфенолов, о-нитрофенола, тимола и гваякола лучшие результаты дает колонка с 5 - 10 % FFAP на тефло-не-6. При добавлении водяного пара к газу-носителю ложные пики уменьшаются, однако полностью избавиться от них не удается. [25]

Является ли реакция метиленирования общей реакцией, применимой к различным классам органических соединений. Я вспоминаю, что диазометан рекомендовали для приготовления метиловых эфиров жирных кислот перед хроматогра-фическим разделением. Хотелось бы знать, не получатся ли ложные пики на хроматограмме жирных кислот при применении этого реагента и можно ли его использовать при анализе жирных кислот методом, описанным Симмонсом для углеводородов. [26]

Является ли реакция метиленирования общей реакцией, применимой к различным классам органических соединений. Я вспоминаю, что диазометан рекомендовали для приготовления метиловых эфиров жирных кислот перед хроматогра-фическим разделением. Хотелось бы знать, не получатся ли ложные пики на хроматограмме жир-ных кислот при применении этого реагента и можно ли его использовать при анализе жирных кислот методом, описанным Симмонсом для углеводородов. [27]

Несколько иначе следует выбирать величину k при разработке методик определения примесей. В этом случае избранный режим помимо отделения примесей от основного вещества должен обеспечивать обзор максимального диапазона полярности сорбатов. С другой стороны, в начальной части хроматограммы вблизи to, часто наблюдаются ложные пики различной природы. [28]

Несколько иначе следует выбирать величину k при разработке методик определения примесей. В этом случае избранный режим помимо отделения примесей от основного вещества должен обеспечивать обзор максимального диапазона полярности сорбатов. С другой стороны, в начальной части хроматограммы вблизи / о, часто наблюдаются ложные пики различной природы. [29]

Когда исследуемый препарат содержит значительное число радиоизотопов, каждый из которых является источником одной или нескольких у-лииий, то это приводит к соответствующему усложнению получающегося на выходе спектрометра амплитудного распределения. При этом со всей полнотой начинают проявляться отрицательные последствия ограниченной разрешающей способности и сложной функции отклика гамма-спектрометров. В результате в амплитудном распределении появляются пики, площади которых частично или полностью перекрываются, и ложные пики, обусловленные различными побочными эффектами, кроме того, происходит нивелирование слабых пиков, которые маскируются статистическими колебаниями непрерывного амплитудного распределения от более жестких линий. В этих условиях процесс извлечения необходимой информации из амплитудного распределения становится более трудным, а получающиеся результаты менее точными и часто неоднозначными. В наибольшей степени эти ограничения проявляются з случае сцинтилляционных спектрометров. [30]

Страницы: 1 2 3