Cтраница 3
Данные ДСК конструкционных адгезивов. [31] |
К / мин) такого рода эндотермические пики не обнаруживаются. У образца НТ424, содержащего металлический наполнитель ( нижний график рис. 4), кавитационные эффекты не обнаруживаются ни при каких скоростях изменения температуры вследствие армирующего упругого действия частиц наполнителя, препятствующих образованию пустот в материале. [32]
Схема установки для термического анализа по Голлингсу. [33] |
С экзотермические эффекты, небольшие у лигнита и значительные у целлюлозы. При 350 - 420 С на термограммах наблюдаются эндотермические пики. Целлюлоза и дегидрированная целлюлоза имеют сходные термограммы. [34]
На термограммах дифференциальная температура ( пропорциональная отклонению стрелки гальванометра) и температура блока наносились так, что эндотермические пики оказывались ниже нулевой линии, а экзотермические пики - выше нее. [35]
На рис. 2 приведены дериватограммн других изучаемых веществ, из которых видно, что исследуемые карбамоилхлориды являются термически нестойкими соединениями. Уже при обычных температурах, до начала плавления, начинается их межленное разложение с потерей массы, но во всех случаях эндотермические пики плавления и разложения налагаются друг на друга лишь частично. [36]
Термическое поведение триметиленсульфидных соединений существенно отличается от поведения других изученных сульфидных комплексов. На кривой ДТА травс - [ РД ( ТМС) 2С12 ] и транс - [ Pd ( TMC) 2Br2 ] имеются эндотермические пики, которым не соответствует потеря веса. В случае бромидного комплекса экзотермический эффект, по-видимому, перекрывает эндотермический таким образом, что последний почти не проявляется. Установлено, что процессы, соответствующие экзотермическим эффектам, необратимы. ИК-спектры веществ в области пропускания призмы NaCl после термической обработки существенно отличаются от спектров исходных комплексов. [37]
Термограмма тиофанового комплекса mj0aHC - [ PdT2Cl2 ].| Термограмма тиофанового комплекса TOjoawc - [ PdT2Clj ] ( нагревание и охлаждение. [38] |
ДМС) 2С12 ] и 7гаране - [ Р ( 1 ( ДМС) 2Вг2 ], а также комплекса таракс - [ Р1 ( ДЭС) 2Вг2 ] имеются эндотермические пики, не сопровождающиеся потерей веса образца. Эти эффекты связаны с плавлением веществ. [39]
В табл. 4 - 5 сравниваются свойства стабилизованной и нестабилизованной форм одного и того же цеолита. Хотя химический состав образцов одинаков, размеры элементарных ячеек и термостабильность сильно различаются. Эндотермические пики а соответствуют удалению воды, экзотермические пики в соответствуют рекристаллизации, пики с и d - разрушению кристаллов нестабилизованного и ультрастабильного образцов соответственно. [40]
На кривых ДТА полимеров, полученных как по реакции Вюрца, так и по реакции Гофмана, имеются эндотермические пики при 233 - 238 С. Эти общие для обоих полимеров пики отражают протекание переходов второго рода, поэтому их вполне можно считать признаком полиморфных превращений. Возможно, что эти эндотермические пики отвечают превращению ос-формы поли-й-ксилилена в J-форму. [41]
Значительный интерес представляют термограммы углей, полученные X. На термограмме антрацитов ( 1 - 6) наблюдается эндотермический пик при 600 - 735 С. Первые две термограммы для метаан-трацита имеют эндотермические пики при температурах 700 С. [42]
Определенные трудности вызывает дериватографический анализ образцов бумаги, содержащей ингибиторы и другие функциональные вещества, температуры плавления которых близки к температуре кипения воды. Примером может служить бумага, содержащая нитрофурилакролеин. В связи с тем, что плавление указанного вещества происходит при температуре 116 С, эндотермические пики на кривой ДТА плавления нитрофурилакролеина и испарения воды сорбированной бумагой совпадают, что делает невозможным определение компонента в динамическом режиме работы дериватографа. Следует отметить, что плавление чистого образца нитрофурилакролеина дает строго локализованный эндотермический пик с максимумом при температуре 116 С, а плавление последнего в бумаге приводит к возникновению размытого пика, что связано с особенностями расположения функционального вещества в капиллярно-пористой структуре целлюлозных волокон, косвенным образом свидетельствующего о характере и площади его расположения в бумаге, на важность чего мы уже указывали. Чем меньше функционального вещества в бумаге, тем более размыт эндотермический пик. Размытость пика не мешает определению его содержания, поскольку максимум бывает всегда четко определен. Величина эндотермического эффекта, рассчитываемая по площади пика плавления, прямо пропорциональна содержанию нитрофурилакролеина в бумаге. Определение содержания функциональных веществ в неизвестном образце сводится к его дериватографированию и определению площади эндотермического пика с последующим определением содержания функционального вещества по стандартной кривой, построенной для данного дериватографа. [43]
Несмотря на высокое качество этих автоматических регистрирующих приборов, ощущается необходимость в более точных определениях. Действительно, присутствие монтмориллонита в глине может быть полностью скрыто термическими эффектами каолинита. С другой стороны, избыточное количество глинозема, например в диаепоровых глинах, может замаскировать экзотермические эффекты каолинита; на термограммах миссурийских глин, изученных Келлером и Уэсткоттом79, отчетливо видны эндотермические пики диаспора, беми-та и каолинита, но экзотермический Эффект последнего, вызванный типичной рекристаллизацией углинозе1Ма - получить не удалось. Для получения эталонов искусственные смеси обрабатывались примерно в тех же условиях, в. [44]
Зависимость температур пиков плавления гедритов попиоксиме. [45] |