Cтраница 1
![]() |
Прибор ван - Слайка. [1] |
Пипетка Гемпеля состоит из двух соединенных между собой стеклянных шаров диаметром 70 мм. [2]
Пипетки Гемпеля применяются в лабораториях в качестве поглотительных сосудов при анализе газов. [3]
Пипетку Гемпеля заполняют щелочным раствором перманганата ( 50 г КМпО4 и 25 г NaOH в 1 л воды) так, чтобы нижний шар был полный, а верхний наполнен только на / 4 объема. Газовую бю-ретку Ж через сосуд А заполняют водой, подкисленной I серной кислотой. [4]
Аппаратом для поглощения служит пипетка Гемпеля ( рис. XXXII. [5]
![]() |
Взрывная пипетка.| Пипетка медленного сожжения с платиновой спиралью. [6] |
Анализ газов при помощи бюретки и пипеток Гемпеля или бюретки Бунте достаточно точен, однако выполнение его в производственных условиях или при серийных анализах часто бывает затруднительным. Замена и присоединение различных пипеток, наполнение бюретки Бунте поглотительным раствором и другие приемы требуют опытных исполнителей и тщательной работы. [7]
![]() |
Схема двухпозиционного крана.| Схема трехпозиционного крана. [8] |
Необходимо следить за уровнем раствора в пипетке Гемпеля и не допускать его попадания в соединительную трубку, ведущую к бюретке. [9]
Для ускорения процесса поглощения при работе с пипеткой Гемпеля поглотитель с поглощенным газом, переведенным из бюретки, необходимо слегка встряхивать. [10]
Для удаления N2O3 газ из бюретки переводят в пипетку Гемпеля, где N2O3 окисляется до N2Os и происходит поглощение N2O5 щелочным перманганатом. Для ускорения реакции пипетку Гемпеля встряхивают в течение нескольких минут. После поглощения всех окислов азота остающийся газ ( азот) снова переводят в газовую бюретку и измеряют его объем. Чтобы убедиться, что все количество N203 окислено и поглощено перманганатом, газ вторично переводят в пипетку Гемпеля, встряхивают в течение 2 - 3 минут и снова измеряют его объем в бюретке. Если количество газа уменьшилось, его следует еще раз промыть в пипетке Гемпеля. При измерениях объема газа сосуд К поднимают так, чтобы уровень жидкости в нем был на одном уровне с мениском жидкости в бюретке. Необходимо точно отмечать температуру воздуха и атмосферное давление во время проведения опыта. [11]
Остаток газа после поглощения винилацетилена и дивинил-ацетилена переводят в пипетку Гемпеля, наполненную олеумом. Поглощение производят при встряхивании пипетки до постоянного объема газа. Перед окончательным отсчетом объема из газа поглощают пары S03 в пипетке с раствором щелочи. [12]
Закрывают кран 3, встряхивают в течение нескольких минут пипетку Гемпеля, чтобы раствор перманганата поглотил окислы азота. Остаток газа, представляющий собой азот, выделившийся в результате реакции между аминогруппой и азотистой кислотой, снова переводят в бюретку Б, опуская соответственным образом уравнительный сосуд, и измеряют объем газа. В контрольном опыте определяют величину поправки. [13]
Для этого бюретку с помощью капилляра с палладинированным асбестом соединяют с пипеткой Гемпеля, содержащей воду. Медленно открывают кран бюретки, переводят смесь из бюретки в пипетку путем подъема уравнительного сосуда; стараются сделать это в течение 4 - 5 мин. Затем, не закрывая крана, переводят газ из пипетки в бюретку. Дают после закрытия крана постоять две минуты, делают отсчет и вторично переводят смесь из бюретки в пипетку и обратно. Таким образом производят полное сжигание водорода. [14]
Затем поворачивают кран 6 на 180 и переводят весь газ из измерительной бюретки в пипетку Гемпеля, поднимая уравнительный баллон. Поглощение окислов азота и выделившейся из вещества двуокиси углерода ускоряют, медленно встряхивая пипетку Гемпеля в течение 2 мин. [15]