Cтраница 2
Так как азотистокислый натрий может содержать примеси, образующие с уксусной кислотой не поглощаемые в пипетке Гемпеля газы, необходимо делать контрольные определения. При этом все операции проводят так, как указано выше, но вместо испытуемого раствора берут 10 мл дистиллированной воды. Обычно при контрольных анализах объем газа в газовой бюретке составляет 0 2 - 0 3 мл. Этот объем приходится вычитать из полученного объема газа при определении аминного азота. Для определения малого количества аминного азота, по Ван-Сляйку ( несколько миллиграммов), имеется прибор такой же конструкции, но все части его зна - / чительно уменьшены. [16]
Отобранный из электролизера газ, состоящий из кислорода и водорода, переводят из бюретки 9 в пипетку Гемпеля на 5 мин и затем возвращают обратно. Разница в объемах будет составлять объем кислорода, остальное - водород. [17]
Закрыв краны И, Е и / С ( последний нужен для промывки прибора), наполняют пипетку Гемпеля наполовину раствором перманганата калия через воронку Я, а уравнительный сосуд / / газовой бюретки водой. Трехходовой кран А устанавливают таким образом, чтобы бюретка Б была соединена с гемпелевской пипеткой. [18]
Кислород, составляющий главную массу газа, поглощается щелочным раствором пирогаллола СвНз ( ОН) з при помощи пипетки Гемпеля. Остающийся непоглощенным газ следует отнести за счет азота, засосанного при отборе пробы воздуха. [19]
Весь прибор должен быть установлен в таком положении, чтобы спускной кран 4 реакционного сосуда и нижний изгиб пипетки Гемпеля находились на одном уровне, так как между этими частями прибора укреплен шкив 12, соединенный с электромотором 13, служащий для встряхивания прибора. Шкив имеет направляющий стержень, который может передвигаться в радиальном направлении, что позволяет регулировать размах колебаний и интенсивность встряхивания. [20]
Для проведения анализа газ, состоящий из кислорода и водорода, переводят из электролизера на 5 мин в пипетку Гемпеля и затем возвращают обратно. Разница в объемах будет составлять объем кислорода, остальное - водород. [21]
Окислы азота, образующиеся при реакции наряду с азотом, удаляются перманганатом калия; с этой целью к прибору присоединена пипетка Гемпеля. [22]
Пользуясь уравнительной склянкой 2, набирают в газовую бюретку 1 пробу газа, отмеряют объем взятой пробы, затем газ переводят в пипетку Гемпеля. Непоглощенную часть газовой пробы возвращают в бюретку, где измеряют ее объем. По разности объемов до и после поглощения находят объем поглощенного компонента. [23]
Чтобы реакция между аминокислотами и азотистой кислотой проходила как можно быстрее, а также для быстрого поглощения окиси азота, резервуар В или пипетку Гемпеля Ж встряхивают автоматически от эксцентрика 3, который вращается электромотором И. При выделении азота эксцентрик проволокой соединяют с резервуаром В, а при поглощении окиси азота - с горизонтальной частью пипетки Гемпеля. [24]
Схема трехпозиционного крана 13 представлена на рис. 28.4. При заполнении бюретки 9 водой кран ставят в положение 1 - 2, при переводе газа из бюретки в пипетку Гемпеля 10 и обратно - в положение 1 - 3, При выравнивании уровня раствора пирогаллола в пипетке Гемпеля - в положение J-3. Необходимо следить за уровнем раствора в пипетке Гемпеля и не допускать его попадания в соединительную трубку, ведущую к бюретке. [25]
Схема трехпозиционного крана 13 представлена на рис. 28.4. При заполнении бюретки 9 водой кран ставят в положение 1 - 2, при переводе газа из бюретки в пипетку Гемпеля 10 и обратно - в положение 1 - 3, При выравнивании уровня раствора пирогаллола в пипетке Гемпеля - в положение J-3. Необходимо следить за уровнем раствора в пипетке Гемпеля и не допускать его попадания в соединительную трубку, ведущую к бюретке. [26]
Для удаления N2O3 газ из бюретки переводят в пипетку Гемпеля, где N2O3 окисляется до N2Os и происходит поглощение N2O5 щелочным перманганатом. Для ускорения реакции пипетку Гемпеля встряхивают в течение нескольких минут. После поглощения всех окислов азота остающийся газ ( азот) снова переводят в газовую бюретку и измеряют его объем. Чтобы убедиться, что все количество N203 окислено и поглощено перманганатом, газ вторично переводят в пипетку Гемпеля, встряхивают в течение 2 - 3 минут и снова измеряют его объем в бюретке. Если количество газа уменьшилось, его следует еще раз промыть в пипетке Гемпеля. При измерениях объема газа сосуд К поднимают так, чтобы уровень жидкости в нем был на одном уровне с мениском жидкости в бюретке. Необходимо точно отмечать температуру воздуха и атмосферное давление во время проведения опыта. [27]
Схема трехпозиционного крана 13 представлена на рис. 28.4. При заполнении бюретки 9 водой кран ставят в положение 1 - 2, при переводе газа из бюретки в пипетку Гемпеля 10 и обратно - в положение 1 - 3, При выравнивании уровня раствора пирогаллола в пипетке Гемпеля - в положение J-3. Необходимо следить за уровнем раствора в пипетке Гемпеля и не допускать его попадания в соединительную трубку, ведущую к бюретке. [28]
Другой составной частью установки являются две газовых бюретки 4, укрепленные на металлическом штативе. Верхний конец одной из бюреток соединяется с пипеткой Гемпеля 5, наполненной щелочным раствором пирогаллола. [29]
Затем поворачивают кран 6 на 180 и переводят весь газ из измерительной бюретки в пипетку Гемпеля, поднимая уравнительный баллон. Поглощение окислов азота и выделившейся из вещества двуокиси углерода ускоряют, медленно встряхивая пипетку Гемпеля в течение 2 мин. [30]