Пиролизер

Cтраница 1

Пиролизеры всех основных типов производятся промышленностью. Преимущество ячеек филаментного типа заключается в возможности проведения ступенчатого процесса пиролиза. Один и тот же образец пиролизуют при разных температурах и продукты, образовавшиеся при каждой температуре, хроматографируют. Преимуществом ячеек по точке Кюри является. [1]

Вещества для градуировки филамента. [2]

Пиролизер включают в схему хроматографа вместо испарителя, корпус пиролизера устанавливают в крышке ( стенке) термостата колонок, таким образом температура корпуса пиролизера поддерживается практически равной температуре хрома-тографических колонок. [3]

Пиролизеры этого типа отличаются малым объемом ( несколько микролитров), достаточно высокой скоростью нагрева термоэлемента ( доли секунды), стабильностью и хорошей воспроизводимостью температурного режима. [4]

Пиролизер обычно подключается непосредственно к устройству для ввода пробы в хроматограф или параллельно ему, а в некоторых случаях для повышения эффективности последующего хроматографического разделения элемент пиролиза вводится непосредственно в хро-матографическую колонку. [5]

Пиролизер представляет собой печь цилиндрической формы с заключенной в нее кварцевой трубкой, в которую образец вводится в лодочке ( кварцевой или металлической) специальным держателем или другими способами, после чего печь герметизируется [ 46, с. В отличие от двух выше описанных пиролизеров, где образцы помещаются в пиролизер до его нагревания, в печном пиролизере образец вводят в печь, уже нагретую до заданной температуры. Поэтому скорость нагревания образца в печном пиролизере никак не может быть меньше, чем в других пиролизерах, как утверждается иногда в литературе. Главным недостатком печного пиро-лизера является возможность протекания вторичных реакций, так как продукты пиролиза более длительное время находятся в зоне нагрева. Температура пиролиза может быть установлена любая, но предварительно требуется произвести градуировку с помощью термопары и получить зависимость температура пиролиза - напряжение, подаваемое на печь. Следует учитывать, что температура сильно отличается в разных точках трубки и ее надо замерять точно в месте нахождения образца. Образец может быть использован любой формы и вида, его масса может варьироваться в широких пределах-от 0 5 до 500 мг. [6]

Пиролизеры индукционного нагрева до температуры Кюри фирмы Пай Юникам и Дзержинского филиала ОКБА отличаются некоторыми несущественными конструктивными особенностями. Внешний обогрев камеры пиролиза в устройстве ОКБА при практическом применении не эффективен. [7]

Пиролизеры индукционного нагрева до температуры Кюри [5] являются устройствами наиболее универсального применения. Проба вещества в виде раствора или твердого образца наносится на держатель из ферромагнитного материала ( рис. 1 г, Id), который за доли секунды нагревается до заданной температуры. Образовавшиеся продукты пиролиза мгновенно выводятся из зоны реакции. Возможность их соприкосновения с поверхностями, нагретыми до высокой температуры, практически исключается, вследствие чего вторичные реакции сводятся к минимуму и обеспечивается возможность образования наиболее характерного для каждого соединения спектра в широком интервале температур. [8]

Конструкция пиролизера [17] позволяет расположить фила-мент с пробой таким образом, чтобы зона пиролиза находилась в непосредственной близости от хроматографической колонки. Рабочий конец пиролизера имеет два сменных платиновых филамента, которые подходят для работы с насадочной и капиллярной колонками. Кроме филамента в виде спирали пиролизер снабжен филаментом из платиновой ленты ( 36 х х 1 5 мм) для ввода растворимых или плавящихся образцов, что позволяет увеличить количество вводимого для пиролиза вещества, а следовательно, повысить чувствительность определения. При вводе пробы с помощью ленточного филамента увеличенная проба распределяется в виде тонкой пленки, что обеспечивает получение воспроизводимых результатов. [9]

Конструкции фи - типа пригодны для широких исследова-ламентов ( а, б, в и. [10]

Недостатком пиролизеров этого типа является трудность контроля и воспроизведения одинакового режима в различных пиролизерах. Однако на одном приборе достигаются вполне удовлетворительные воспроизводимые результаты. [11]

Для пиролизера любого типа почти всегда удается подобрать условия, обеспечивающие достаточную воспроизводимость для проведения качественного анализа; однако нельзя переносить условия пиролиза, являющиеся оптимальными для одного пиролизера, на другой аппарат, даже работающий по тому же принципу, но отличающийся по конструктивному оформлению. [12]

В статическом пиролизере образец нагревается в замкнутом объеме длительное время. Затем все образовавшиеся летучие продукты пиролиза или часть их вводят в хроматограф. [13]

Схема пиролитического устройства печного типа. [14]

В пиролизерах индукционного нагрева токами высокой частоты пробу растворимых нелетучих соединений наносят обычно в виде пленки из раствора на стержень из ферромагнитного материала путем погружения его в раствор на глубину 8 - 12 мм. [15]

Страницы: 1 2 3 4 5