Cтраница 4
Этот способ осуществим только в филаментных пиролизерах. Общая продолжительность разделения летучих продуктов при ступенчатом пиролизе, включая охлаждение и вывод прибора на режим перед второй ступенью, занимает около часа. [46]
Зависимость продолжительности нагрева образца от условий пиролиза. [47] |
А - нагрев образца в пиролизерах разных типов; J-филамент с дополнительным мощный питанием; 2 -по точке Кюри; 3-филамент с постоянным питанием ( импульс низкого напряжения); 4-пиролизер печного типа; Б - нагрев филамента путем подачи импульса напряжения разного значения. [48]
Скорость подъема температуры при разогреве филамента с помощью источника низкого напряжения. [49] |
Начальный участок температурного профиля в пиролизерах импульсного нагрева соответствует линейному подъему температуры. Скорость нагрева при этом зависит от заданной максимальной температуры, реализуемой с помощью подачи энергии от источника постоянной мощности или от дополнительного источника большой мощности, используемого для быстрого разогрева. На рис. 8 Б показана серия кривых разогрева фила-мента пиролизера в хроматографе Биохром 26, из которых видна связь между временем подъема температуры тт и равновесной температурой филамента, определяемой подаваемым напряжением. На участке нагрева филамента до пересекающей линии ААг рост температуры близок к линейному, поэтому на основе приведенных зависимостей можно оценить скорость нагрева филамента до максимальной температуры при заданном напряжении питания. [50]
Перечисленными недостатками в наибольшей степени обладает пиролизер, описанный в работе [2], который, по-видимому, пригоден лишь в ограниченных случаях. [51]
В пиролитических системах проточного типа ( филаментные и печные пиролизеры) образец быстро нагревают в постоянном потоке газа-носителя, который уносит летучие продукты деструкции из нагретой зоны в разделительную колонку. Ячейки этого типа получили наибольшее распространение ввиду простоты конструкции, возможности сравнительно быстрого нагрева исследуемого образца до заданной температуры и проведения пиролиза в токе газа-носителя, который снижает концентрацию продуктов деструкции и уменьшает роль вторичных реакций. [52]
Кинетические кривые изменения температуры нагревателей филаментного типа. [53] |
Существуют различные способы введения образца в пиролизер типа трубчатой печи. Обычно образец предварительно помещается в ампулу или реактор [83], которые потом вводят в печь. [54]
К этому классу относятся два типа пиролизеров, в которых нагревательный элемент представляет собой: а) проводник ( филамент), нагреваемый электрическим током, б) стержень из ферромагнитного материала, нагреваемый токами высокой частоты до температуры точки Кюри данного материала. [55]
Пирограммы получены на хроматографе Биохром-26 с пиролизером фи-ламентного типа при подаче на фи-ламент напряжения 3 5 В в течение 5 с; разделение продуктов пиролиза проводили на колонке 2 м х х 3 мм с 5 % SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS в комбинированном температурном режиме хромато-графической колонки: 50 С в течение 5 мин, затем программирование до 300 С со скоростью 6 С / мин, аргон-20 мл / мин. [56]
Наиболее благоприятный профиль температуры реализуется в пиролизерах импульсного нагрева. При таком способе нагрева практически всегда деструкция образца происходит при переменной температуре на участке ее подъема и температура образца никогда не достигает равновесной. [57]
Температура поверхности образцов полимеров ts. [58] |
Продолжительность пиролиза во многом зависит от конструкции пиролизера и массы образца. [59]
Один поток направлен в испаритель, а другой-в пиролизер. К выходу колонки подключен детектор. [60]