Cтраница 2
Для построения калибровочного графика в необходимое число растворов, содержащих по 7 г пиросульфата натрия ( 3), 5 мл фосфорной кислоты ( 5) и 50 мл серной кислоты ( 4), добавляют соответствующие количества стандартного раствора сернокислого титана ( 8) и далее поступают так же, как и при анализе растворов проб. Аналогично подготовляют и растворы для установления содержания двуокиси титана методом сравнения. [16]
Сплавляют в платиновом тигле 83 5 мг чистой двуокиси титана с 2 г пиросульфата натрия, сплав помещают в стакан и выщелачивают 50 мл разбавленной ( 1: 3) серной кислоты и 150 мл воды. Объем раствора доводят в мерной колбе емкостью 500 мг водой до метки. [17]
Тонко измельченную пробу сплавляют в закрытом кварцевом тигле с 5 - 10 г пиросульфата натрия при темно-красном калении, время от времени перемешивая расплав негнущейся платиновой проволокой. Разложение обычно заканчивается в течение 1 часа, если анализируемый минерал не смешан г другими более устойчивыми веществами. [18]
Навеску около 100 мг сплавляют в муфельной печи в кварцевом стакане с 4 г пиросульфата натрия. Стенки стакана смывают 1 - 2 мл ] kohu. К охлажденному плаву прибавляют 2 г тартрата аммония, 40 - 50 мл воды, нагревают до кипения и кипятят 3 - 5 мин до полного растворения навески. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Отбираюталиквотную часть, содержащую от 0 7 до 1 2 мг ниобия, в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 2 мл 25 % - ного раствора тартрата аммония и воды до 12 мл. В случае определения ниобия в сплавах и карбидах, содержащих цирконий, прибавляют рассчитанное количество ЭДТА и сверх того 0 25 мл 0 05 М раствора ЭДТА. В раствор сравнения также вводят ЭДТА. Нейтрализуют раствор аммиаком по фенолфталеину до малиновой окраски с добавлением 3 - 4 капель избытка аммиака, кипятят 1 мнн. После охлаждения прибавляют 50 - 60 мл 1 М НС1, 3 мл 0 6 % - ного раствора ПАР и разбавляют 1 М НС1 до метки. Через 2 ч измеряют оптическую плотность при 540 нм ( I 1 см) относительно раствора, содержащего в объеме 100 мл 500 мкг ниобия. [19]
Тонко измельченную пробу а сплавляют в закрытом кварцевом тигле с 5 - 10 г пиросульфата натрия при темно-красном калении, время от времени перемешивая расплав негнущейся платиновой проволокой. Разложение обычно заканчивается в течение 1 ч, если анализируемый минерал не смешан с другими более устойчивыми веществами. [20]
Навеску около 100 мг сплавляют в муфельной печи в кварцевом стакане с 4 г пиросульфата натрия. Стенки стакана смывают 1 - 2 мл, конц. К охлажденному плаву прибавляют 2 г тартрата аммония, 40 - 50 мл воды, нагревают до кипения и кипятят 3 - 5 мин до полного растворения навески. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают аликвотную часть, содержащую от 0 7 до 1 2 мг ниобия, в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 2 мл 25 % - ного раствора тартрата аммония и воды до 12 мл. В случае определения ниобия в сплавах и карбидах, содержащих цирконий, прибавляют рассчитанное количество ЭДТА и сверх того 0 25 мл 0 05 М раствора ЭДТА. В раствор сравнения также вводят ЭДТА. Нейтрализуют раствор аммиаком по фенолфталеину до малиновой окраски с добавлением 3 - 4 капель избытка аммиака, кипятят 1 мин. После охлаждения прибавляют 50 - 60 мл 1 М НС1, 3 мл 0 6 % - ного раствора ПАР и разбавляют 1 М НС1 до метки. Через 2 ч измеряют оптическую плотность при 540 нм ( I 1 см) относительно раствора, содержащего в объеме 100 мл 500 мкг ниобия. Содержание ниобия рассчитывают по постоянному фактору F или находят по градуировочному графику. [21]
В результате гидролиза происходит осаждение Nb и Та при выщелачивании плава после сплавления с пиросульфатом натрия. Если в растворе присутствует только ниобиевая кислота, гидролиз чаще всего происходит неполностью; добавление незначительных количеств танталовой кислоты способствует количественному протеканию гидролиза. [22]
Окислы разлагают сплавлением с бисульфатами калия или натрия 1234 ], можно пользоваться также пиросульфатом натрия. [23]
Навеску стали 100 мг, а также навеску стандартного образца сплавляют в кварцевом стакане с 10 г пиросульфата натрия с добавлением нескольких миллилитров серной кислоты до получения однородного прозрачного плава. Плав растворяют в 40 мл горячего 20 % - ного раствора цитрата натрия ( рН 5) с добавлением 20 лм воды при кипячении 5 - 6 мин. Раствор охлаждают и нейтрализуют щелочью по рН - метру. После этого раствор кипятят 5 мин и переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. Прибавляют 2 мл 0 1 % - ного раствора ПАР и разбавляют водой до метки. [24]
Навеску стали 100 мг, а также навеску стандартного образца сплавляют в кварцевом стакане с 10 г пиросульфата натрия с добавлением нескольких миллилитров серной кислоты до получения однородного прозрачного плава. Плав растворяют в 40 мл горячего 20 % - ного раствора цитрата натрия ( рН 5) с добавлением 20 мл воды при кипячении 5 - 6 мин. После этого раствор кипятят 5 мин и переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. Прибавляют 2 мл 0 1 % - ного раствора ПАР и разбавляют водой до метки. Через 60 мин измеряют оптическую плотность растворов на ФЭК. [25]
Нами найдено, что для целей последующего фотометрического определения бора наиболее удобно растворять анализируемый материал сплавлением его с пиросульфатом натрия. [26]
Разработан метод определения бора в металлическом цирконии и его сплавах с ниобием, состоящий в сплавлении анализируемого сплава с пиросульфатом натрия, растворении полученного плава в воде с последующим добавлением равного объема концентрированной серной кислоты и фотометрическом определении бора в полученном растворе при помощи ацетилхина-лизарина. [27]
Кислота фтористоводородная, р1 13 г / см3; 2) кислота серная, р1 84 г / см3 и разбавленная 1: 1; 3) пиросульфат натрия, 4 % - ный раствор; 4) тартрат аммония, 10 - и 4 % - ные растворы; 5) аммиак водный, разбавленный 1: 9; 6) кислота соляная ( р 1 19 г / см3), 6М раствор; 7) комплексен III, 1 % - ный раствор; 8) 4 - 2-пиридилазо-резорцин, или ПАР, 0 15 % - ный раствор ( для его приготовления навеску препарата 0 15 г, смоченную 1 - 2мл воды, тщательно растирают стеклянной палочкой в стакане, растворяют в - 50 мл воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100мл и доводят объем водой до метки. [28]
Для сплавления применяют различные вещества; чаще всего пользуются едкими щелочами ( NaOH), содой или смесью соды с поташом ( Na2CO3 К2СО3), бисульфатом натрия ( NaHSO4), пиросульфатом натрия ( Na2S2O7), реже перекисью натрия с содой, бурой. Сплавление с содой или со смесью ее с поташом, а также сплавление с бурой, бисульфатом или пиросульфатом натрия выполняют в платиновых тиглях; сплавление с едким натром - в никелевых или серебряных тиглях; сплавление с перекисью натрия - в железных. [29]
В мерные колбы вместимостью по 100 мл вводят стандартный рабочий раствор ниобия в количествах от 700 до 850 мкг ниобия с интервалом в 50 мкг, добавляют 10 % - ный раствор тартрата аммония до 800 мкг, 4 % - ный раствор пиросульфата натрия до 200 мг. [30]