Затвердевший плав
Cтраница 2
Для этого неред концом плавления доставьте небольшой кусок железного листа ( может служить дду этой цели и подставка штатива), сильно накалит тигель и, захватив его за край щипцами, вылейте расплавленную массу на приготовленный кусок железе Когда затвердевший плав остынет, измельчите его в фарфоровой или агатовой ступке, перенесите в небольшой химический стакан, нрндейте 30 - 40 л 3 воды к нагрейте до кипения. [16]
Тигель с расплавленной массой при помощи щипцов с платиновыми наконечниками погружают на / з в холодную воду. Затвердевший плав обычно легко извлекается при легком постукивании о дно опрокинутого тигля. Плав переносят в фарфоровую чашку и добавляют 10 мл горячей дистиллированной воды. Обработку водой продолжают до тех пор, пока не исчезнут кусочки плава. При этом соединения кремния в виде метасили-ката натрия, а также избыток карбоната натрия переходят в раствор. [17]
 |
Схема установки для получения закиси азота. [18] |
С), высушивают при этой же температуре ( нельзя повышать температуру более чем до 170 С) н полученный плав выдерживают в эксикаторе до затвердевания. Затвердевший плав раздробляют на куски. [19]
Исследуемый раствор упаривают в микропробирке досуха, прибавляют 100 - 200 мг мочевины и нагревают в течение 2 мин на масляной бане при 150 С. По охлаждении затвердевший плав растворяют в 2 3 каплях воды и проверяют в УФ-свете наличие синей флуоресценции. [20]
Пробирку с затвердевшим плавом вынимают из масла и охлаждают. Плав выдалбливают долотом ( или разбивают пробирку) и по возможности тщательно измельчают в ступке. [21]
Пробирку с затвердевшим плавом вынимают из масла и охлаждают. Плав выдалбливают долотом ( ли разбивают пробирку) и по возможности тщательно измельчают в ступке. [22]
В аппарат загружают резорцин и фталевый ангидрид и нагревают их до получения однородной расплавленной массы. Затем загружают тонкоизмельченный хлористый цинк, после чего начинается бурная реакция с выделением тепла; одновременно выделяется много ( водяных паров, масса вспучивается, а затем постепенно загустевает. Затвердевший плав выгружают, измельчают и очищают от примесей обработкой разбавленным этиловым спиртом при нагревании. [23]
В аппарат загружают резорцин и фталевый ангидрид и нагревают их до получения однородной расплавленной массы. Затем загружают тонкоизмельченный хлористый цинк, после чего начинается бурная реакция с выделением тепла; одновременно выделяется много водяных паров, масса вспучивается, а затем постепенно загустевает. Затвердевший плав выгружают, измельчают и очищают от примесей обработкой разбавленным этиловым спиртом при нагревании. [24]
К сожалению, при ее применении почти всегда необходимо полностью удалять бор после сплавления и лишь затем приступать к обычным аналитическим определениям ( см. стр. Если сплавления с бурой приходится делать часто, то лучше всего приготовить запас плавленой соли. Если бура применяется изредка, то, поместив в платиновый тигель необходимое количество кристаллической соли, сначала обезвоживают ее и плавят, затем охлаждают и на охлажденный и затвердевший плав высыпают навеску анализируемой пробы. Так как в расплавленном состоянии бура обладает очень вязкой консистенцией, рекомендуется помещать в тигель во время сплавления короткую толстую платиновую проволоку, которой время от времени перемешивают массу. [25]
Для контроля температуры и в качестве мешалки служит ртутный термометр, вставленный в металлическую гильзу диаметром 1 см и длиной около 15 см. Ртутный шарик термометра должен быть погружен в слой масла высотой 1 - 2 см, налитого в гильзу. При температуре 250 в плав по возможности быстро вносят 36 г ( 0 2 моля) тщательно измельченной натриевой соли бензолсульфокислоты. Эту температуру ( 250) поддерживают в течение 1 часа, затем еще горячий плав выливают на железный противень и оставляют для охлаждения. Затвердевший плав измельчают в ступке и растворяют в возможно малом количестве воды. Полученный раствор подкисляют разбавленной ( 1: 1) соляной кислотой; фенол, выделившийся в виде масла, извлекают несколько раз эфиром-вытяжку сушат над безводным сульфатом натрия, отгоняют эфир и остаток перегоняют, применяя воздушный холодильник. [26]
Для контроля температуры и в качестве мешалки служит ртутный термометр, вставленный в металлическую гильзу диаметром 1 см и длиной около 15 см. Ртутный шарик термометра должен быть погружен в слой масла высотой 1 - 2 см, налитого в гильзу. При температуре 250 С в плав по возможности быстро вносят 36 г ( 0 2 моль ] тщательно измельченной натриевой соли бензолсульфо-кислоты. С) поддерживают в течение 1 ч, затем еще горячий плав выливают на железный противень и оставляют до охлаждения. Затвердевший плав измельчают в ступке и растворяют в возможно малом количестве воды. [27]
В пробирке диаметром 30 мм или фарфоровом тигле сплавляют смесь равных количеств порошкообразного хлористого, цинка ( примечание 1), хлористого аммония и кетона Михлера и, перемешивая, нагревают на масляной бане при 200 С. После того как желтеющий плав начнет загустевать, отбирают ( время от времени) небольшие пробы и проверяют их растворимость в воде. К этому времени плав становится очень густым, а после охлаждения затвердевает полностью. Затвердевший плав измельчают в ступке, заливают его в небольшом стакане 60 мл холодной воды, добавляют каплю соляной кислоты и перемешивают до тех пор, пока не растворятся хлористый цинк и хлористый аммоний, а краситель останется в виде очень мелкой однородной ( без твердых комочков) извеси. Капля жидкости на бумаге должна давать вытек, очень слабо окрашенный в желтый цвет. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают холодной водой. Затем осадок дважды обрабатывают 150 мл воды, нагретой до 60 С, и отфильтровывают. После того как соль полностью растворится, жидкости дают остыть; аурамин выпадает в виде желтых пластинок, которые отфильтровывают и сушат на бумаге. [28]
После того как желтеющий плав начнет загустевать, отбирают ( время от времени) небольшие пробы и проверяют их растворимость в воде. Полная растворимость указывает да. К эя-бму времени плав становится очень густым, а после охлаждения затвердевает полностью. Затвердевший плав измельчают в ступке; заливают его в небольшом стакане 60 мл холодной воды, добавляют каплю соляной кислоты и перемешивают до тех пор, пока не растворятся хлористый цинк и хлористый аммоний, а краситель останется в виде очень мелкой и однородной ( без твердых комочков) взвеси. Капля жидкости на бумаге должна давать вытек, очень слабо окрашенный в желтый цвет. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают холодной водой. Затем осадок дважды обрабатывают 150 мл воды, нагретой до 60, и отфильтровывают. После того как соль полностью растворится, жидкости дают остыть; аурамин выпадает в виде желтых пластинок, которые отфильтровывают и сушат на бумаге. [29]
Кап ю исследуемого раствора выпаривают в микропробирке досуха. Прибавляют 100 - 200 мг мочевины и пробирку погружают на 2 мин. После охлаждения затвердевший плав растворяют в 2 - 3 каплях воды и исследуют в ультрафиолетовом свете на флуоресценцию. [30]
Страницы: 1 2 3