Cтраница 3
Тигель периодически покачивают и перемешивают его содержимое платиновой проволокой. Затем нагревают более сильно 20 мин до получения прозрачного расплава. По окончании сплавления тигель извлекают из муфельной печи, наклоняют и медленно вращают его для распределения расплава по стенкам тигля по мере его охлаждения. При этом затвердевший плав часто разламывается на мелкие кусочки и отстает от стенок тигля. [31]
Минерал циркон разлагается при сплавлении с кислым фторидом калия. В платиновом тигле смешивают навеску анализируемого вещества с четырехкратным количеством бифторида калия. После разложения При слабом нагревании в течение 1 часа затвердевший плав переносят в муфель и сплавляют 30 мин. Если бифторид калия слишком быстро перейдет в средний фторид, то и продолжительное сплавление при высокой температуре не приведет к полному разложению минерала; в таких случаях следует затвердевший плав охладить и добавить HaFz По окончании сплавления плав заливают серной кислотой ( I: 2) и выпаривают до полного удаления фтора. [32]
В сухой пробирке обезвоживают 1 г борной кислоты, прокаливая ее в пламени горелки. Пробирку держат в горизонтальном положении, для удаления капелек воды прогревают периодически всю пробирку. Когда исчезнут кристаллики, пробирку охлаждают. К прозрачному затвердевшему плаву - борному ангидриду - добавляют 2 - 2 5 мл этилового спирта и 1 мл концентрированной серной кислоты. В пробирку вносят кипятильники, закрывают ее пробкой с прямой газоотводной трубкой, имеющей оттянутый конец, и нагревают реакционную смесь. Поджигают выделяющиеся пары у отверстия газоотводной трубки. Пламя этилового эфира борной кислоты имеет характерную зеленую кайму. [33]
Бура является очень энергичным, эффективно разлагающим горные породы плавнем. Применяется она главным образом при анализе некоторых трудноспяавляемых минералов, например хромита и циркона. К сожалению, при ее применении почти всегда необходимо полностью удалять бор после сплавления и лишь затем приступать к обычным аналитическим определениям ( см. стр. Если сплавления с бурой приходится делать часто, то лучше всего приготовить запас плавленой соли. Если бура применяется изредка, то, поместив в платиновый тигель необходимое количество кристаллической соли, сначала обезвоживают ее и плавят, затем охлаждают и на охлажденный и затвердевший плав высыпают навеску анализируемой пробы. Так как в расплавленном состоянии бура обладает очень вязкой консистенцией, рекомендуется помещать в тигель во время сплавления короткую толстую платиновую проволоку, которой время от времени перемешивают массу. [34]
Минерал циркон разлагается при сплавлении с кислым фторидом калия. В платиновом тигле смешивают навеску анализируемого вещества с четырехкратным количеством бифторида калия. После разложения При слабом нагревании в течение 1 часа затвердевший плав переносят в муфель и сплавляют 30 мин. Если бифторид калия слишком быстро перейдет в средний фторид, то и продолжительное сплавление при высокой температуре не приведет к полному разложению минерала; в таких случаях следует затвердевший плав охладить и добавить HaFz По окончании сплавления плав заливают серной кислотой ( I: 2) и выпаривают до полного удаления фтора. [35]