Плавление - натрий
Cтраница 3
Результаты исследований ЭСР-спектров подтвердили, что появление ее обусловлено рассеянием света коллоидными центрами. Наблюдавшийся сигнал имел лоренцовскую форму и g - фактор, равный 2 0017, причем ширина линии линейно увеличивалась с повышением температуры ( уменьшение времени релаксации электронов проводимости); только при температуре, близкой к температуре плавления натрия, наблюдалось резкое уши-рение полосы. [31]
 |
Диаграмма плавкости двухкомпо-нентного расплава. [32] |
Натрий относится к подгруппе щелочных металлов. Это мягкий серебристо-белого цвета металл, хорошо проводящий тепло и электрический ток. Температура плавления натрия составляет 97 83 С, кипения - 882 9 С. [33]
Щелочные металлы - очень мягкие и пластичные, легко режутся ножом. Поэтому, а также вследствие их колоссальной химической активности они как конструктивные материалы не применяются. Низкая температура плавления натрия и калия и, особенно, их эвтектического сплава ( 12 5 С) позволяет употреблять их как теплоносители в горячих контурах атомных электростанций. Но жидкий металлический сплав Na-К постепенно разрушает стенки, тешюобменных труб, по-видимому, за счет их растворения. [34]
При производстве тетраэтилсвинца образуется и другой отход - смесь щелочного и щелочноземельного металлов, в частности металлического натрия с металлическим кальцием и его солями. Натрий, применяемый для получения свинцово-натриевого сплава, производят путем электролиза расплава смеси солей, например хлоридов натрия и кальция. Добавки соединений кальция вводят для снижения температуры плавления натрия. На катоде образуется расплавленный натрий, который при температуре электролиза находится в жидком состоянии. Одновременно с натрием на катоде также образуется металлический кальций. Получаемый продукт-сырец охлаждают и фильтруют для выделения натрия. Остаток от фильтрования содержит значительные количества натрия и кальция и его удаление представляет собой серьезную проблему В состав остатка в среднем входит 90 - 95 % натрия и кальция, а также различные соли и оксиды этих металлов и другие примеси. Остаток представляет собой кристаллы металлического кальция в смеси с электролитом, заключенным в натриевую матрицу. [35]
Прибор состоит из трехгорлой колбы емкостью 2 л, снабженной мешалкой Гершберга ( см. рис. 5), эффективным холодильником, закрытым хлоркальцие-вой трубкой, и капельной воронки. Перемешивают очень сильно до тех пор, пока натрий не перейдет в очень тонкую серую суспензию. Тогда перемешивание прекращают и охлаждают ниже температуры плавления натрия. После этого снова при хорошем перемешивании прибавляют из капельной воронки смесь I моля сложного эфира или иитрила ( в случае эфиров дикарбоновых кислот 0 5 моля) и 3 5 моля изопропилевого спирта. [36]
Недостаток натрия состоит в его способности интенсивно окисляться и бурно реагировать с водой, поэтому необходимо исключить возможность их соприкосновения. Кроме того, натрий при облучении становится сильно радиоактивным. Недостатком является и то, что температура плавления натрия 98, поэтому требуется предварительный разогрев системы при заполнении и слив металла при остановке или выключении реактора. Натриево-калиевые сплавы имеют более низкую температуру плавления ( комнатная и ниже), но из-за значительного поглощения нейтронов обычно не используются для охлаждения реактора, а применяются только в качестве вторичного теплоносителя при трехконтурной схеме. [37]
Другой способ [210, 211, 337, 338] электролитического получения тетраэтилсвинца на свинцовом аноде основан на использовании в качестве электролита натрийалюминийтетраэтила. При электролизе такого соединения на катоде выделяется металлический натрий, а на аноде-образующиеся при разложении [ А1 ( С2Н3) 4 ] - этильные радикалы и триэтилалюминий. Если вести электролиз при температуре выше точки плавления натрия, то последний можно непрерывно отводить из электролизера. [38]
Недостаток натрия состоит в его способности интенсивно окисляться и бурно реагировать с водой, поэтому необходимо исключить возможность их соприкосновения. Кроме того, натрий при облучении становится сильно радиоактивным. Недостатком является и то, что температура плавления натрия 98, поэтому требуется предварительный разогрев системы при заполнении и слив металла при остановке или выключении реактора. Натриево-калиевые сплавы имеют более низкую температуру плавления ( комнатная и ниже), но из-за значительного поглощения нейтронов обычно не используются для охлаждения реактора, а применяются только в качестве вторичного теплоносителя при трехконтурной схеме. [39]
Синтез вещества проводят при полном отсутствии влаги воздуха. В круглодонную колбу емкостью 0 5 л помещают 20 - 25 мл очищенного от окисной пленки натрия и 100 - 150 мл сухого нонана. Содержимое колбы нагревают на масляной бане до температуры плавления натрия. Оставшийся в колбе натрий заливают сухим бензолом и сюда же вводят 5 - ЛОг гидроокиси трифенилсвинца. Колбу с реакционной смесью энергично встряхивают при обычной температуре в течение 20 - 30 мин. При этом малорастворимая в бензоле при комнатной температуре гидроокись трифенилсвинца превращается в хорошо растворимый гексафенилдиплюмбоксан. Смесь фильтруют через плотный стеклянный фильтр и из фильтрата при пониженном давлении и обычной температуре отгоняют бензол. Получают хорошо образованные пластинчатые кристаллы гексафенилдиплюмбоксана. [40]
При этом натрий расплавляется и собирается в виде шарика на дне колбы. Далее, убрав плитку, снимают холодильник, колбу закрывают резиновой пробкой с обращенным вверх капилляром и энергично встряхивают ( защитные очки. Эту операцию надо провести быстро, с тем чтобы содержимое колбы не успело охладиться ниже температуры плавления натрия. [41]
В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным воздушным холодильником, защищенным от влаги воздуха хлоркальцневоп трубкой, помешают 150 мл сухого ксилола и 5 5 г металлического нагрия; при измельчении происходят небольшие потери. Нагревают на плитке с закрытой спиралью до тех пор, пока ксилол не закипит, а натрий не расплавится. Затем нагревание прекращают, быстро отсоединяют колбу, плотно закрывают ее заранее подобранной каучуковой пробкой, тщательно обматывают полотенцем п энергичными рывками непрерывно встряхивают 2 - 3 мин до тех пор, пока ксилол не охладится ниже температуры плавления натрия. Если при этом натрий не измельчится в шарики величиной меньше булавочной головки, то его снова расплавляют и в более быстром темпе повторяют операцию измельчения. Остывший ксилол декантируют с измельченного натрия и последний затем переносят в реакционную колбу, смывая небольшим количеством сухого ксилола. [42]
Металлы в чистом виде применяют на практике гораздо реже, чем их сплавы. Это связано с тем, что сплавы часто обладают более высокими техническими качествами, чем чистые металлы. Сплавы, как правило, плавятся при более низких температурах, чем образующие их металлы. Так, например, температуры плавления натрия и калия соответственно равны 97 5 и 62 3 С. Сплав же, состоящий из 56 вес. [43]
Прибор состоит из трехгорлой колбы емкостью 2 л, снабженной мешалкой Гершберга ( см. рис. 6), мощного холодильника с хлоркальциевой трубкой и капельной воронки. Когда натрий расплавится, нагревание прекращают и пускают в ход мешалку. Перемешивают очень сильно до тех пор, пока натрий не перейдет в очень мелкую серую суспензию. Тогда перемешивание прекращают и охлаждают ниже температуры плавления натрия. После этого снова при хорошем перемешивании прибавляют из капельной воронки смесь 1 моля сложного эфира ( в случае эфиров дикар-боновых кислот 0 5 моля) и 2 5 моля изопропилового спирта. Прибавление ведут с такой скоростью, которую позволяет холодильник, после этого перемешивают еще 15 мин, а затем добавляют метиловый спирт в количестве, необходимом для разложения всего непрореагировавшего натрия, а потом ( осторожно. Вытяжки смешивают с органическим слоем и сушат сульфатом натрия. После этого отгоняют растворитель, а остаток перегоняют на 20-см колонке Вигре. [44]
Прибор состоит из трехгорлой колбы емкостью 2 л, снабженной мешалкой Гершберга ( см. рис. 6), мощного холодильника с хлоркальциевой трубкой и капельной воронки. Когда натрий расплавится, нагревание прекращают и пускают в ход мешалку. Перемешивают очень сильно до тех пор, пока натрий не перейдет в очень мелкую серую суспензию. Тогда перемешивание прекращают и охлаждают ниже температуры плавления натрия. После этого снова при хорошем перемешивании прибавляют из капельной воронки смесь 1 моля сложного эфира ( в случае эфиров дикар-боновых кислот 0 5 моля) и 2 5 моля изопропилового спирта. Вытяжки смешивают с органическим слоем и сушат сульфатом натрия. После этого отгоняют растворитель, а остаток перегоняют на 20-ом колонке Вигре. [45]
Страницы: 1 2 3 4