Cтраница 2
Титрованный раствор нитрата серебра можно приготовлять, точно отвешивая и растворяя требуемое количество препарата реактивной чистоты. Если препарат этот влажен, его предварительно измельчают в порошок и высушивают при 110 С. Последние следы влаги, порядка 0 1 - 0 2 %, остаются и при такой обработке. Плавление нитрата серебра следует проводить, защищая его от пыли и не поднимая температуру выше 250 С. [16]
Образец весом 20 - 50 мг предварительно нагревают в вакууме при 100 - 150 для удаления всех летучих веществ. В большинстве случаев при этом не происходит заметной потери веса. Затем образец помещают в трубку / в точке а и создают в системе вакуум 10 - 5 - 10 - 6 мм рт. ст. Трубчатую печь, имеющую обмотку из нихромовой проволоки, предварительно нагревают до необходимой температуры, а затем перемещают в такое положение, чтобы образец, находящийся в трубке 1, оказался примерно в центре печи. Температуру измеряют с помощью платина-платинородиевой термопары 3, присоединенной к трубке 2 под образцом. Соотношение между показаниями термопары и температурой внутри трубки 1 устанавливают по температурам плавления нитрата серебра ( 212), перхлората калия ( 368) и бихромата калия ( 398), помещенных в трубку в положение а. Нужная температура устанавливается обычно в течение 5 мин. Нагревание продолжают еще 30 мин, после чего печь удаляют. [17]