Пламя - спиртовая горелка
Cтраница 3
Коуярд и Джонс [2] предлагают использовать в этих целях искру от индукционной катушки при искровом промежутке шириной в несколько миллиметров или пламя спиртовой горелки или струю горящего водорода. При поджигании пламенем оно подносится к отверстию в реакционном сосуде. Это отверстие должно быть до самого момента поджигания закрыто специально притертой стеклянной пластинкой, которая аккуратно отодвигается непосредственно перед поднесением горелки. Отверстие может также закрываться при помощи водяного или ртутного затвора. Для некоторых газов более эффективным оказывается поджигаемый искрой небольшой запал из бездымного пороха. Иногда же искра оказывается более действенной, чем пламя. Изложенные способы зажигания исчерпывают в основном все практические потребности. [31]
В пробирку прибора для возгонки наливают холодную воду, плотно закрывают колбу пробкой и начинают нагревать дно и стенки колбы в пламени спиртовой горелки. Во время нагревания колбу все время нужно настолько быстро вращать, не вынимая из пламени, чтобы одновременно одинаково прогревались все части стенок и дна колбы. В противном случае колба неминуемо треснет. Нагревание продолжают до тех пор, пока все пространство внутри колбы не заполнится темнофиолетовыми парами иода. Тогда прибор ставят на асбестовую сетку и дают ему остыть. [32]
 |
Прибор для восстапоплсшш металлов из их окислов водородом.| Трубка для восстановления окислов водородом. [33] |
Нагревать реактор можно не только в печи, по и пламенем газовой горелки, а при восстановлении небольших количеств легковосстапавливаемых окислов - даже пламенем спиртовой горелки. [34]
Для открытия титана в присутствии ванадия, молибдена и больших количеств окрашенных ионов 2 - 5 мг растертой в порошок пробы в фарфоровом микротигле сплавляют на пламени спиртовой горелки со щепоткой пиросернокислого калия. По охлаждении пяав смачивают несколькими каплями 0 1 % - ного раствора серной кислоты и растворяют при нагревании в 10 каплях воды. В случае необходимости раствор фильтруют через капилляр. К фильтрату прибавляют каплю сиропообразной фосфорной кислоты, нагревают до кипения, разбавляют двойным количеством воды, снова нагревают и фильтруют через воронку со стеклянным гвоздем. Осадок ( фосфорнокислый титан) промывают 4 - 5 каплями воды. [35]
К 10 г препарата в платиновом тигле прибавляют 0 5 мл 2 / 0-го раствора соды, высушивают на водяной бане и прокаливают в электрической печи или в пламени спиртовой горелки. [36]
Навеску исследуемой азотной кислоты отбирают в стеклянную ампулу с длинным оттянутым капиллярным концом, предварительно взвешенную с точностью до 0 0002 г. Для отбора пробы ампулу нагревают на пламени спиртовой горелки и конец капилляра быстро погружают в исследуемую кислоту. В ампулу отбирают 2 - 3 г кислоты, вытирают капилляр фильтровальной бумагой и запаивают. [37]
Для открытия ванадия на полоску фильтровальной бумаги наносят каплю раствора анилина в спирте, а затем каплю испытуемого раствора, предварительно подкисленного азотной кислотой, бумагу нагревают над пламенем спиртовой горелки. [38]
Для открытия никеля в смеси минералов, а также в присутствии большого количества железа и меди 2 - 10 мг растертой в порошок пробы обжигают в фарфоровом тигле на пламени спиртовой горелки. По охлаждении прибавляют 10 капель царской водки, в случае необходимости фильтруют. К фильтрату прибавляют 2 капли раствора сегнетовой соли, кристаллик уксуснокислого натрия и нагревают на водяной бане до получения прозрачного раствора. К еще горячей жидкости прибавляют 3 - 5 капель ( при одновременном присутствии большого количества меди 6 - 7 капель) раствора диметилглиокеима и перемешивают. Жидкость набирают в капилляр и касаются концом капилляра полоски фильтровальной бумаги. Когда жидкость впитается, бумагу помещают на сложенный в два-три раза бумажный фильтр и наносят в центр пятна 2 - 3 капли раствора уксуснокислого натрия. Такое промывание пятна повторяют два-три раза. В присутствии никеля пятно окрашивается в красный цвет. [39]
Навеску исследуемой азотной кислоты отбирают в стеклянную ампулу с длинным оттянутым капиллярным концом, предварительно взв: шенную с точностью до 0 0002 г. Для отбора пробы ампулу нагревают на пламени спиртовой горелки и конец капилляра быстро погружают в исследуемую кислоту. В ампулу отбирают 2 - 3 г кислоты, вытирают конец капилляра фильтровальной бумагой и запаивают капилляр на спиртовой горелке. Ампулу с кислотой взвешивают и помещают в банку с резиновой пробкой. При этом ампула разбивается и кислота нейтрализуется щелочью. [40]
Для его осуществления требуется распылитель, баллон с кислородом, редуктор с выходным манометром на 1 ат и устройство для поджига аэрозоля, в качестве которого можно использовать любое пламя, включая пламя спиртовой горелки, или же, как показано в настоящей работе, электрический нагреватель. [41]
Охлажденный остаток смешивают с двукратным количеством сухого растертого щавелевокислого натрия, помещают в трубку, следя за тем, чтобы все вещество собралось в запаянном конце, и прокаливают ( красное каление) на пламени спиртовой горелки до полного разложения щавелевокислого натрия. Для этого сильно нагревают несколько выше того места, где находится смесь, и затем передвигают пламя так, чтобы оно постепенно захватывало часть трубки со смесью. Содержимое трубки должно разлагаться по частям, а не сразу, в противном случае происходит сильное вспучивание. После того как смесь полностью разложится, продолжают прокаливание при красном калении еще 2 - 3 мин. В присутствии кадмия в трубке выше места нагревания образуется черное или черно-бурое кольцо. В слегка остывшую трубку вносят 1 - 2 кусочка серы и нагревают до образования паров серы. Продолжают нагревать то место, где произошло отложение черного кольца, отгоняя избыток серы к открытому концу трубки. Присутствие сурьмы снижает чувствительность реакции. Если в минерале присутствует очень много цинка, то желтое кольцо сернистого кадмия даже в нагретой трубке остается желтым или оранжево-желтым. [42]
Охлажденный остаток смешивают с двойным ( по объему) количеством оксалата натрия, помещают в трубку ( длина 60 - 80 мм, внутренний диаметр 2 - 3 мм), постукивая ею так, чтобы все вещество собралось в запаянном конце. Трубку нагревают на пламени спиртовой горелки до красного каления несколько выше того места, где находится смесь, и затем медленно передвигают пламя так, чтобы оно постепенно охватило часть трубки со смесью. Смесь должна разлагаться не сразу, в противном случае она сильно вспучивается и может передвинуться туда, где уже началось отложение кадмия. После полного разложения ( прекращение вспучивания) продолжают нагревание до красного каления еще 2 - 3 мин. Если проба содержит кадмий, то выше места нагрева в трубке образуется черное или черно-бурое кольцо. После некоторого охлаждения в трубку вносят 1 - 2 кусочка серы ( размер 1 - 2 мм3) и нагревают до образования ее паров. Место образования черного кольца продолжают нагревать для отгонки избытка серы к открытому концу трубки. В присутствии кадмия остается кольцо, имеющее в нагретом состоянии киноварно-красный цвет, переходящий при охлаждении в канареечно-желтый. [43]
При осморегенерации нельзя пользоваться долгое время пламенем светильного газа: трубочки вскоре становятся ломкими, в них появляются сквозные отверстия. Еще лучшим, чем пламя спиртовой горелки, является чистое водородное пламя. [44]
Каплю раствора помещают на фильтровальную бумагу; на образовавшееся влажное пятно помещают каплю раствора молибдата аммония и капельку соляной кислоты. Высушиваютпятно, нагревая1 над пламенем спиртовой горелки. Сухое пятно смачивают бензидином и ацетатом натрия. [45]
Страницы: 1 2 3 4