Низкотемпературное пламя
Cтраница 4
Практически анализ по спектрам поглощения характеризуется значительно большей чувствительностью только при определении элементов со сравнительно высокими потенциалами возбуждения, которые плохо - возбуждаются в низкотемпературных пламенах. Чувствительность анализа по линиям поглощения невелика, когда резонансная линия недоступна наблюдению, и поэтому пользуются другой линией. [46]
 |
Схема горелки для разделенного и защищенного пламени.| Состав и температура пламен. [47] |
Выбирая состав газов, питающих горелку следует иметь в виду, что для элементов, образующих трудно диссоциирующие окислы, необходимо применять более горячи пламена; если же энергия диссоциации окислов ( или други: соединений, поступающих в пламя) мала, то выгодно исполь зовать низкотемпературные пламена. [48]
Более низкотемпературные пламена, по-видимому, не позволяют получить свободные атомы молибдена из водных растворов. [49]
Газ вытекает из отверстия, процессы смешения его с воздухом и горение протекают одновременно по диффузионному принципу. Недостатки - длинное низкотемпературное пламя, коптящее при использовании углеводородных газов, химич. [51]
Обычно для определения лития методом пламенной фотометрии требуется всего несколько миллилитров раствора. При этом используется низкотемпературное пламя ( t макс 2300е), в котором практически возбуждаются только атомы щелочных и щелочноземельных элементов. [52]
Концентрация свободных атомов элемента зависит не только от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Тем не менее в низкотемпературных пламенах ( пламя пропан - воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий: медь, свинец, кадмий-серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы: металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрии следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлементность и сложность оборудования. [53]
Концентрация свободных атомов элемента зависит не только-от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Тем не менее в низкотемпературных пламенах ( пламя пропан - воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий: медь, свинец, кадмий. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы: металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрии следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлементность и сложность оборудования. [54]
Пламенные фотометры со светофильтрами служат главным образом для определения в растворах калия, натрия, кальция и иногда лития, т.е. для анализа объектов простого состава. Работают они обычно на низкотемпературном пламени смесей горючих газов с воздухом; распылители их снабжены специальными камерами для удержания крупных капелек аэрозоля, не испаряющихся в пламени. В нашей стране выпускаются пламенные фотометры марок ФПФ-58, ФПЛ-1 и ПФМ. [55]
Имеются работы - по атомно-абсорбционному определению ртути при помощи пламени смеси пропан бутан с воздухом [ 658, 962J, однако при этом чувствительность определения 50 мкг / мл Hg. Чувствительность атомно-абсорбционного определения ртути с помощью низкотемпературного пламени смеси пропан - J - бутан с воздухом повышается при восстановлении солей ртути в момент распыления до металла. При использовании в качестве восстановителя раствора SnCl2, подаваемого непосредственно в распылитель, метод позволяет определять ртуть в растворе с чувствительностью 0 01 - 0 02 мкг / мл. [56]
 |
Электростатический распылитель. [57] |
Горелки изготовляют из стекла, кварца или металла. Стекло применяется лишь при работе с относительно низкотемпературными пламенами смесей светильного газа и ацетилена с воздухом. Кварц применяется более широко, однако его труднее обрабатывать. Металлические горелки корродируют, их труднее очищать, и для них часто требуется интенсивное водяное охлаждение. [58]
Это утверждение остается справедливым, хотя в последнее время появился интересный метод использования спектров поглощения для атомного анализа. Анализируемое вещество в виде раствора или порошка вводят в низкотемпературное пламя, где происходит его сильная диссоциация при слабом возбуждении, так что почти все атомы остаются в невозбужденном состоянии. Излучение от лампы, дающей узкую резонансную линию определяемого элемента, пропускают через пламя. [59]
При высокой концентрации щелочных металлов интенсивность эмиссии кальция уменьшается, но сильнее этот эффект проявляется в присутствии железа, алюминия, сульфатов и фосфатов. Эти элементы образуют соединения с кальцием, особенно в низкотемпературных пламенах. Мешающее действие этих элементов можно полностью устранить, отделяя кальций осаждением в виде оксалата, как это принято в классическом методе. Вследствие того что необходимо двойное осаждение элементов аммиачной группы, этот метод трудоемок и отнимает много времени. Возможен другой быстрый метод, заключающийся в добавлении избытка каждого из мешающих элементов к анализируемому раствору и к стандартным растворам кальция. Добавляемые количества должны быть такими, чтобы они не вызывали подавления спектра кальция. [60]
Страницы: 1 2 3 4