Cтраница 3
Метод количественного удаления участка слоя адсорбента с тонкослойных пластинок ( путем соскабливания) и последующего тщательного элюирования применяется главным образом в препаративной ТСХ. [31]
Некоторые приборы обеспечивают различную скорость движения держателя тонкослойной пластинки. Для любого пятна при более медленной скорости сканирования будет получаться большее интегральное показание прибора или площадь пика, так что важно поддерживать постоянную скорость для всех наблюдений при конкретном определении. [32]
Обсуждены методические преимущества флуориметрии как метода сканирования тонкослойных пластинок m situ. Описаны конструкции соответствующих приборов и приведены типичные результаты, демонстрирующие примеры использования различных вариантов метода. [33]
Сандвич-камеры ( см. рис. 17) для тонкослойных пластинок 5 X 20, 10 X Х20 и 20X20 см включают: а) четырехугольные подставки из нержавеющей стали для лодочек трех видов. Подставки имеют следующие размеры: 10 0 X 5 0 X 3 5; 15 0 X 5 0 X 3 5; 25 0 X 5 0 X 3 5 см. Для герметичности камер подставки снабжены крышками из нержавеющей стали с внутренними прокладками из линолеума или тефлона, вырезанными по размеру крышек. [34]
Превращение производных фенотиазина в соответствующие сульфоксиды на тонкослойных пластинках. [35]
Рассмотрены некоторые факторы, важные для флуориметрического сканирования тонкослойных пластинок. [36]
Авторадиографирование бумажной хроматограммы методически проще, чем авторадиографирование тонкослойной пластинки. В первом случае можно не опасаться нарушить слой сорбента и главными требованиями являются создание тесного контакта фотопленки с бумагой и обеспечение условий, исключающих засветку посторонним светом. Для того чтобы после проявления авторадиограмму можно было точно совместить с хро-матограммой, на концы хроматограммы перед экспонированием наносят пятнышки меченого вещества, служащие маркерами. [37]
Раис [78] соскребал адсорбент вокруг исследуемого пятна на тонкослойной пластинке, оставляя пятно на поверхности в виде капли. Тщательно протирал кусочком чистого полотна, смоченным летучим растворителем, стекло вокруг этого пятна и на очищенную таким образом поверхность помещал ряд 0 2X Х0 6 см от 15 до 20 мг спектрально чистого бромида калия так, чтобы порошок касался капли. Далее он по каплям добавлял растворитель, чтобы смыть вещество с пятна в бромид калия - Де Клейн [79] усовершенствовал эту методику, поместив бромид калия полукругом у верхушки капли так, чтобы расстояние между ними составляло 1 - - 2 мм. [38]
В главе, посвященной переносу результатов разделения на тонкослойных пластинках на варианты колоночной жидкостной хроматографии ( КЖХ), информация, изложенная в главе VI, рассматривается применительно к этой задаче. Перечисляются предосторожности, соблюдение которых необходимо для обеспечения удачного переноса; анализируются наиболее частые причины неудач. В новой, введенной в английское издание главе XI, посвященной количественной тонкослойной хроматографии ( написана С. Эбелом), очень кратко изложены основные принципы, способы оценки данных и стандартные методы. [39]
Для получения авторадиограммы необходимо в первую очередь плотно соединить тонкослойную пластинку с листом рентгеновской пленки, например пленки Kodak Kodirex. [40]
Восходящая хроматография осуществляется наиболее простог для этого достаточно поместить тонкослойную пластинку в закрытый стакан, на дно которого налит растворитель, предназначенный для элюции. В нее наливают элюент и опускают полоску фильтровальной бумаги, которую свешивают через край лодочки. К этой бумаге прислоняют тонкослойную пластинку с пористым слоем, обращенным вниз. [41]
Явный недостаток ТСХ заключается в том, что на тонкослойных пластинках флавоноиды обнаруживаются менее легко, чем на бумаге. На бумажной хроматограмме флавоны можно различить по параметрам их флуоресценции, тогда как на си-ликагеле при УФ-облучении все они обнаруживаются в виде темных пятен. Кроме того, на тонкослойных сорбентах интенсивность флуоресценции антоцианов и производных пирокатехина снижается, а пятна обесцвечиваются значительно скорее, чем на бумаге, поэтому сканировать пластинки необходимо-сразу после обнаружения. ТСХ обладает и еще одним недостатком: ни одна система растворителей не позволяет провести разделение фенолов нескольких различных классов на одной и той же пластинке. [42]
Восходящая хроматография осуществляется наиболее просто, для этого достаточно поместить тонкослойную пластинку в закрытый стакан, на дно которого налит растворитель, предназначенный для элюции. В нее наливают элюент и опускают полоску фильтровальной бумаги, которую свешивают через край лодочки. К этой бумаге прислоняют тонкослойную пластинку с пористым слоем, обращенным вниз. [43]
Процесс проводят как в хроматографических колонках, так и на тонкослойных пластинках. Принцип метода уже рассматривался в разд. [44]
Благодаря большому количеству селективных методов обнаружения, применяемых в ТСХ, тонкослойная пластинка сама по себе может служить в качестве дополнительного детектора, селективного к отдельным компонентам смеси. Тонкослойную пластинку можно применить для анализа только тех фракций, которые достаточно хорошо удерживаются тонким слоем сорбента. При использовании недеструктивных газохроматографических детекторов, например катарометра, э люат из колонки проходит через детектор и затем адсорбируется слоем сорбента. При использовании деструктивных детекторов, например пламенно-ионизационного, газовый поток из колонки необходимо делить на две части: меньшую пропускают через детектор, а основной поток адсорбируют в тонком слое. Эффективность улавливания элюата достигает 80 % [108] при условии, что толщина слоя на пластинке достаточна и в трубке, соединяющей выход колонки с пластинкой, не происходит конденсации веществ. [45]