Cтраница 2
В высокосортной стали с содержанием 18 - 25 % хрома и 8 - 20 % никеля по Брикеру, Вейпбергу и Проктору [451] было определено 5 - 1О3 % цинка с точностью до 20 вес. Хром и, возможно, присутствующее олово улетучиваются в виде хромилхлорида и соответственно тетрахлорида олова в токе сухого хлористого водорода. Ионы Zn2 из нитратного раствора с рН 8 - 8 5 вместе с присутствующими в незначительных количествах ионами Cu2, Co2, РЬ2 и частично Ni2 экстрагируют концентрированным раствором дитизона в хлороформе. [16]
Особый интерес представляет определение кадмия в присутствии цинка. Суитцер и Брикер [ 54 ( Т4) проводят титрование с фотометрической самоиндикацией при длине волны 236 им в очень концентрированном растворе едкого натра. [17]
В то время как одни исследователи [16] для исключения влияния вторичных процессов применяли математические преобразования от прямоугольных к криволинейным координатам, другие использовали различные приборы, соединяя их в системы, чтобы практически компенсировать влияние побочных процессов. Тисон, Маккэрди и Брикер [17] поместили раствор пробы и сравнительный раствор в одинаковые изолированные титровальные сосуды. Изменение температуры раствора, вызываемое теплотой разбавления титранта, может быть равным для обоих растворов, если поддерживать одинаковой скорость прибавления титранта в оба сосуда. В работе [17] этого достигли, используя синхронный мотор для движения латунного блока, к которому были присоединены плунжеры двух горизонтально установленных 5-мл поршневых бюреток. Скорость нагнетания титранта для обеих бюреток была приблизительно 0 6 мл / мин и зависела от массы титранта известной плотности, подаваемого в период определенного числа оборотов мотора. Скорости нагнетания титранта для обеих поршн-евых бюреток были одинаковы, расхождение составляло не более одной части на тысячу. Каждая бюретка имела трехходовой кран, соединяющий ее с термостатированным сосудом с запасом титранта и с капиллярным концом бюретки. Концы бюреток были погружены соответственно в сосуды с раствором пробы и с сравнительным раствором. [18]
В процессе текстильных операций на волокнах и тканях происходит накопление электрических зарядов. Это, как показали Блондель и Брикер [1456], определяется в основном электропроводностью самого волокна, а не окружающей атмосферы. [19]
Этот метод титрования, впервые примененный Брикером и Суитсером [86], имеет много преимуществ, так как большое количество органических соединений обладает значительным поглощением не в видимой, а в ультрафиолетовой области. [20]
Разделения с применением ртутного катода при постоянной силе тока, хотя и непригодны для электрогравиметрических определений, однако часто используются как вспомогательное средство при выполнении анализа другими методами. Особенно интересная методика, разработанная Фурманом и Брикером, заключается в количественном осаждении различных металлов на небольшом ртутном катоде. Ртуть удаляют дистилляцией, а остаток анализируют полярографическим или колориметрическим методом. Такая же методика может быть применена для выделения следов примесей из других металлов, например алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов, которые, подобно урану, при электролизе в кислом растворе не образуют амальгам. Парке, Джонсон и Ликкен 37, применяя несколько небольших порций ртути, удаляли из растворов большие количества тяжелых металлов, а именно: меди, хрома, железа, кобальта, никеля, кадмия, цинка, ртути, олова и свинца, и сохраняли в нем полностью даже небольшие количества алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов для последующего определения этих элементов подходящими методами. [21]
Соответствующие приборы, созданные рядом ученых, подробно рассматриваются ниже. Вероятно, лучшим прибором для дифференциального титрования можно считать прибор Тисона, Маккэрди и Брикера [ 2, с. [23]
Кейли и Хьюм [27] сравнивали теоретические и практически наблюдаемые кривые титрования для нахождения точного метода измерения температурных изменений, связанных с реакцией при обычных экспериментальных условиях. Кристен-сен, Изэт и Хэнсен [28] изготовили и откалибровали калориметр для проведения термометрического титрования с целью определения теплот реакций. Тисон, Мак-кэрди и Брикер [29] создали для этих целей дифференциальный термометрический прибор. [24]