Закрытая плитка

Cтраница 2

Присоединив колбу к холодильнику, помещают ее в кипящую водяную баню или ставят на горячую закрытую плитку. Когда в колбе останется 10 - 20 мл хлороформного раствора, нагревание прекращают, дают колбе остыть и разбирают прибор. [16]

В двухгорлую колбу из жаростойкого стекла, снабженную длинным воздушным холодильником, помещают 94 г ( 1 моль) фенола и нагревают на масляной бане или на закрытой плитке до 180 - 190 С, постепенно прибавляя 9 г ( 0 33 г-атома) алюминия в виде стружки, избегая бурного протекания реакции. После прибавления всего алюминия колбу нагревают до полного его растворения, затем охлаждают и сливают фенолят в склянку с притертой пробкой. [17]

Навеску 5 - 10 мг помещают в платиновый тигель, приливают 1 - 2 мл фтористоводородной кислоты, 0 5 мл разбавленной ( 1: 1) серной кислоты и вначале нагревают до разложения на водяной бане, а потом упаривают на закрытой плитке до выделения паров серного ангидрида. Минералы, не содержащие кремневой кислоты, растворяют в одной серной кислоте или сплавляют с 0 5 г пиро-ульфата калия и сплав растворяют в воде. [18]

Спектр поглощения бензола в циклогексане. [19]

В этот раствор высыпают навеску носителя. Хлороформ испаряют на закрытой плитке ( 60 - 80 С) при интенсивном перемешивании. Набивку насыпают через воронку в колонку, уплотняя равномерным постукиванием или с помощью вибратора. [20]

В полученный раствор всыпают отвешенный кирпич. Хлороформ испаряют на закрытой плитке при 60 - 80 С, интенсивно перемешивая. Полученную набин-ку продувают 6 - 8 ч азотом при 100 С и засыпают ее в колонку через воронку. Набивку уплотняют либо с помощью вибратора, либо равномерно постукивал-по колонке. [21]

При анализе силикатных минералов навеску помещают в платиновый тигель емкостью 3 - 5 мл, смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 0 5 мл азотной кислоты ( пл. Раствор упаривают досуха на закрытой плитке; к остатку прибавляют 0 5 мл азотной кислоты ( пл. Полученный раствор переносят в стакан емкостью 10 мл, добавляют 1 мл соляной кислоты ( пл. [22]

В колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником ( прибор 2 в приложении 1), помещают 20 г свежеприготовленных алюминиевых стружек и 100 мл абсолютного бензола. Нагревают смесь до кипения на закрытой плитке и в один прием прибавляют из капельной воронки раствор 10 г сулемы в 105 мл сухого циклопентанона. Колбу энергично встряхивают до начала реакции. Когда бурная стадия реакции окончится, реакционную смесь нагревают 3 час на водяной бане при периодическом встряхивании, затем прибавляют 85 мл воды и 150 мл бензола, нагревают на водяной бане еще 2 час и в горячем состоянии фильтруют. [23]

В колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 20 г алюминиевых стружек и 100 мл абсолютного бензола. Смесь нагревают до кипения бензола на закрытой плитке и в один прием прибавляют из капельной воронки раствор 10 г сулемы и 105 мл сухого циклопентанона. Колбу энергично встряхивают до начала реакции. Реакционную смесь фильтруют в горячем состоянии. Выпавший осадок пинакона отсасывают. [24]

Окисление можно провести, как рекомендуют авторы, а именно: взятый объем вытяжки ( 25 - 50 мл) помещают в коническую колбочку емкостью 100 мл, прибавляют для восстановления нитратов 0 5 г смеси цинковой пыли с восстановленным железом. Закрывают колбочку маленькой вороночкой и нагревают на закрытой плитке до кипения и полного растворения цинковой пыли и железа. После охлаждения прибавляют 5 мл H2SO4 ( пл. [25]

В колбу помещают 0 4 - 0 5 г диэтиленгликоля, взвешенного с точностью до 0 0002 г, и приливают-пипеткой 10 мл ацетилирующей смеси. Колбу закрывают холодильником и содержимое колбы нагревают на закрытой плитке или песчаной бане при легком кипении в течение 20 мин. [26]

Навеску смолы помещают в фарфоровый тигель и озоляют в муфеле при 700 - 800 С. Если в качестве навески используют раствор смолы, то его предварительно упаривают на закрытой плитке. Полученную золу растворяют в 50 % - ной уксусной кислоте и фильтруют. К отфильтрованному раствору прибавляют несколько капель 10 % - ного раствора хромата или бихромата калия. Если раствор через 30 мин мутнеет, это свидетельствует о присутствии свинца. [27]

Навеску смолы осторожно обугливают в большом тигле с крышкой. Если в качестве навески берут раствор смолы, то его предварительно упаривают на закрытой плитке, а затем озоляют в муфеле при 800 - 900 С. Затем добавляют 25 мл горячей воды, фильтруют и промывают фильтр горячей водой. К фильтрату добавляют 1 г винной кислоты. Полученный раствор нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции, прибавляют 5 мл 1 % - ного раствора диметилглиоксима и кипятят, прибавив несколько капель-аммиака до слабого запаха. [28]

По окончании сополимеризации ампулы вынимают, охлаждают смесью воды со льдом и вскрывают. Реакционную смесь переносят в стакан, разбавляют равным количеством воды и нагревают на закрытой плитке до 85 С. При этой температуре эмульсию разрушают добавлением 10 % сульфата аммония при энергичном перемешивании. Сополимер выпадает в виде порошка, его кипятят еще 10 - 20 мин для укрупнения и переносят на фильтр. Продукт отмывают теплой дистиллированной водой ( до отсутствия осадка при испарении на часовом стекле) и сушат в термостате при 30 - 40 С до постоянной массы. [29]

По окончании реакции ампулы вынимают, охлаждают смесью воды со льдом и вскрывают. Реакционную смесь переносят в стакан, разбавляют равным количеством воды и нагревают на закрытой плитке в вытяжном шкафу до 75 С. При этой температуре разрушают эмульсию добавлением 10 % - ного водного раствора алюмо-калиевых квасцов при энергичном перемешивании до выпадения порошка сополимера. Сополимер выдерживают при температуре 70 - 75 С в течение 20 - 30 мин, а затем промывают на фильтре теплой дистиллированной водой ( 30 С) до отсутствия в промывных водах ионов S0 - и сушат в термостате до постоянной массы. [30]

Страницы: 1 2 3