Cтраница 3
В двухкамерных топках вторую камеру нередко разделяют на два последов ательно ( по ходу газов) включенных радиационных газохода, разделенных двухсветным экраном ( фиг. Однако экраны радиационных газоходов американских топок, в том числе и двухсветные экраны выполняются обычно закрытыми плитками или набивкой на шипах, а поэтому продукты сгорания не охлаждаются в топке до требуемой температуры и входные участки конвекционной части таких котельных агрегатов подвергаются шлакованию. Двухсветные экраны в этих топках в большинстве случаев расположены в плоскостях, параллельных, а не перпендикулярных, как на фиг. Такие места пересечения тоже служат очагами шлакования. [31]
После прекращения выделения углекислого газа стакан ставят на плитку и заканчивают растворение навески при кипячении. Кипячение продолжают до тех пор, пока объем раствора не уменьшится примерно до 20 мл. Затем на закрытой плитке содержимое стакана выпаривают досуха. Сухой остаток нагревают еще около 10 мин, после чего стакан снимают с плитки и охлаждают. [32]
Метанол ( метиловый спирт), обезвоженный металлическим магнием. Для этого в круглодонную колбу с обратным холодильником помещают 0 5 г йода, 5 г магния и 50 - 75 мл метанола. Смесь нагревают на водяной бане с помощью закрытой плитки в вытяжном шкафу. Горелки, расположенные поблизости, должны быть выключены, так как в результате реакции выделяется водород. Если при этом не происходит бурного выделения водорода, добавляют еще 0 5 г йода. Смесь нагревают до тех пор, пока весь магний не превратится в метилат магния. Затем прибавляют еще 900 мл метанола и смесь кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин. Метанол отгоняют, предохраняя от влаги. Хранят в склянке с хорошо притертой пробкой. [33]
Обычно химик работает со стеклянной посудой: все видно и мыть ее удобно. Стекло плохо проводит тепло, но при малых объемах лабораторных колб это неважно. Охлаждает свои колбы и пробирки химик обычно на водяной бане, нагревает на закрытой плитке или на песчаной бане. При промывке, очистке продукта все реагенты берутся в большом избытке: промывать, так промывать как следует. [34]
Прокаленный носитель вновь просеивают через сито ( с диаметром отверстий 0 25 мм) для удаления образовавшейся пыли и, отмерив необходимое для данных колонок количество, взвешивают его на технических весах. Полиэтиленгликоль в количестве 15 % от массы наполнителя растворяют в фарфоровой чашке в 50 - 60 мл хлороформа. В этот раствор высыпают навеску носителя. Хлороформ при непрерывном перемешивании испаряют на закрытой плитке при 60 - 80 С. Наполнитель продувают азотом при 120 С в течение 6 - 7 ч, а затем заполняют колонку, уплотняя набивку с помощью вибратора или равномерным постукиванием по колонке. [35]
После расслоения водную-фазу сливают и отбрасывают. Эту операцию повторяют еще раз. К ацетоновому раствору добавляют 25 мл хлороформа, 25 мл воды и встряхивают 2 мин. После расслоения жидкостей ацетоновый раствор сливают в другую делительную воронку, а водный - в стакан емкостью 100 мл и повторяют эту операцию. Водные растворы сливают в колбу, ставят колбу на хорошо нагретую закрытую плитку и кипятят ( при постоянном наблюдении) для удаления растворенного ацетона. После полного удаления ацетона раствор упаривают до 5 мл и добавляют к нему по каплям 30 % - ный раствор перекиси водорода для окисления окрашенных продуктов полимеризации ацетона. Бесцветный раствор кипятят для разрушения перекиси водорода, затем упаривают на умеренно нагретой плитке почти досуха, смачивают остаток 5 - 7 мл воды и снова упаривают досуха. Эту операцию повторяют еще два - три раза. Раствор переводят в мерную колбу емкостью 25 мл, фильтруют его через маленький ватный тампон, переносят 5 или 10 мл фильтрата в мерную колбу емкостью 25 мл, добавляют все реактивы, необходимые для образования роданидного комплекса, и заканчивают определение рения, как при определении его общего содержания. [36]