Оптическая плотность - раствор - комплекс
Cтраница 3
Молярный коэффициент погашения комплекса арсеназо I с лантаном составляет 2 7 - 10 ( удельное поглощение 0 20) при 570 нм. При 570 - 580 нм - длина волны, при которой измеряют оптическую плотность растворов комплексов - сам реагент также немного поглощает, поэтому при фотометрировании в качестве раствора сравнения применяют раствор холостого опыта. [31]
Такая система с концентрацией фторида 42 1 10 - 4 моль / л выбрана в качестве основного стандарта. При указанной концентрации оптическая плотность раствора комплекса железа с ПАН под действием фторида уменьшается наполовину. Последнюю величину находили, измеряя оптическую плотность экстракта комплекса железа с ПАН, содержащего половину первоначального количества железа при той же концентрации ПАН. [32]
Общим свойством всех реагентов является широкий интервал кислотности, в котором происходит реакция комплексообразо-вания с ниобием. Более сильная зависимость окраски от концентрации НС1 характерна для растворов реагентов, производных пикраминовой кислоты. Из рис. 5 видно что оптическая плотность растворов комплексов мало зависит от кислотности среды. Данные табл. 1 по оптимальной кислотности определения ниобия соответствуют в большинстве случаев середине плато на кривой. Реагент пикрамин С ( № 21) образует с ниобием комплексы, труднорастворимые в солянокислой среде. Определение выполняют в азотнокислых растворах, вплоть до 6N HN03, где растворимость комплексов выше. [33]
 |
Спектры поглощения бихромат-иона в 1 Ж H2SC4 ( Т и хромат-иона в аммиачной среде ( 2. [34] |
Мешают определению Ni ( II) и Со ( П) при соотношении Сг: Me 0 2: 1и 1: 1 соответственно. Метод применяют при анализе хромовых руд, феррохрома, концентратов и сталей. Определение следовых количеств хрома проводят путем измерения оптической плотности раствора комплекса Сг ( Ш) с азид-ионом при 440 нм. Закон Бера справедлив в пределах 4 - 320 мкг / мл. [35]
Тихромин обладает высокой чувствительностью и избирательностью, взаимодействует с титаном ( IV) в минеральнокислых средах, образуя соединение, окрашенное в желто-красный цвет. Соединение устойчиво в течение многих суток. Изменение температуры от 20 до 90 не влияет на оптическую плотность раствора комплекса. Оптическая плотность остается постоянной в интервале рН 3 - 2, что обеспечивает хорошую воспроизводимость фотометрического определения. [36]
Метод испытан на продуктах оксиэтилирования жирных спиртов ( олеиловый, цетиловый и др.) с присоединенными 18 океиэтиль-ными группами в принципе может быть использован также для анализа продуктов оксиэтилирования жирных кислот, амидов и алкил-фенолов. Точность определения зависит от соответствия средней молекулярной массы эталонного полиэтиленгликоля средней молекулярной массе полиэтиленгликоля анализируемой пробы продукта оксиэтилирования. Применение эталона полиэтиленгликоля с более высокой молекулярной массой приводит к занижению результатов определения, а с более низкой молекулярной массой - к завышению. Оптическая плотность этилацетатных растворов комплексов образцов нолиэтиленгликоля со средней молекулярной массой 800 не изменяется в течение 20 ч и пропорциональна их концентрации в области от 0 до 5 8 - 10 - 2 мг / мл. [37]
 |
Оптическая плотность (. растворов комплексов циркония и гафния с арсеназо III в зависимости от концентрации НС1. [38] |
Исключительным сходством химических свойств циркония и гафния объясняется то, что почти все применяемые для их фотометрического определения органические реагенты дают совершенно идентичные окраски с ионами обоих элементов. Однако некоторые окрашенные комплексы гафния при высокой кислотности несколько менее устойчивы, чем комплексы циркония. Так, например, руфи-галловая кислота [415] и 2 4-ди-сульфобензаурин - 3 1 -дикарбоновая кислота [172] образуют с ионами гафния окрашенные комплексы, разрушающиеся при высокой кислотности, в то время как такие же комплексы циркония в аналогичных условиях устойчивы. Показано также, что оптическая плотность растворов комплекса гафния и арсеназо I в I N HC1 резко снижается по сравнению с оптической плотностью в 0 25 N НС1, в то время как оптическая плотность растворов комплекса циркония с этим реагентом снижается лишь незначительно. Для определения малых количеств циркония в металлическом гафнии Елинсон иМирзоян [90] использовали арсеназо III. Для установления возможности определения циркония в гафнии с арсеназо III была изучена устойчивость их комплексов к кислотности. При увеличении кислотности до 4 N оптическая плотность резко уменьшается для комплекса гафния и мало изменяется для комплекса циркония. Резкое понижение оптической плотности раствора комплекса гафния с арсеназо III в 4 N HC1 по сравнению с оптической плотностью раствора комплекса циркония при той же кислотности было использовано для определения малых количеств циркония в металлическом гафнии. [39]
Исключительным сходством химических свойств циркония и гафния объясняется то, что почти все применяемые для их фотометрического определения органические реагенты дают совершенно идентичные окраски с ионами обоих элементов. Однако некоторые окрашенные комплексы гафния при высокой кислотности несколько менее устойчивы, чем комплексы циркония. Так, например, руфи-галловая кислота [415] и 2 4-ди-сульфобензаурин - 3 1 -дикарбоновая кислота [172] образуют с ионами гафния окрашенные комплексы, разрушающиеся при высокой кислотности, в то время как такие же комплексы циркония в аналогичных условиях устойчивы. Показано также, что оптическая плотность растворов комплекса гафния и арсеназо I в I N HC1 резко снижается по сравнению с оптической плотностью в 0 25 N НС1, в то время как оптическая плотность растворов комплекса циркония с этим реагентом снижается лишь незначительно. Для определения малых количеств циркония в металлическом гафнии Елинсон иМирзоян [90] использовали арсеназо III. Для установления возможности определения циркония в гафнии с арсеназо III была изучена устойчивость их комплексов к кислотности. При увеличении кислотности до 4 N оптическая плотность резко уменьшается для комплекса гафния и мало изменяется для комплекса циркония. Резкое понижение оптической плотности раствора комплекса гафния с арсеназо III в 4 N HC1 по сравнению с оптической плотностью раствора комплекса циркония при той же кислотности было использовано для определения малых количеств циркония в металлическом гафнии. [40]
Комплекс германия с ПФ образуется довольно медленно, хотя цвет остается красно-фиолетовым и во время стояния не изменяется; осадок при этом также не образуется. Нагревание растворов не усиливает окраску комплекса. На рис. 1 показано влияние концентрации германия на оптическую плотность, причем оптическая плотность измерялась через различное время после добавления реагента. Прямолинейный характер зависимости ( при [ Ge02 ] 2 - 1СГ5) соблюдается при различном времени стояния. Однако, стремясь изучать состояния, близкие к равновесным, в большинстве описанных ниже опытов оптическую плотность измеряли через 20 час. На рис. 2 представлена зависимость оптической плотности растворов комплекса германия с ПФ от концентрации германия при различных рН; на рис. 3 - зависимость оптической плотности от концентрации ПФ. [41]
Исключительным сходством химических свойств циркония и гафния объясняется то, что почти все применяемые для их фотометрического определения органические реагенты дают совершенно идентичные окраски с ионами обоих элементов. Однако некоторые окрашенные комплексы гафния при высокой кислотности несколько менее устойчивы, чем комплексы циркония. Так, например, руфи-галловая кислота [415] и 2 4-ди-сульфобензаурин - 3 1 -дикарбоновая кислота [172] образуют с ионами гафния окрашенные комплексы, разрушающиеся при высокой кислотности, в то время как такие же комплексы циркония в аналогичных условиях устойчивы. Показано также, что оптическая плотность растворов комплекса гафния и арсеназо I в I N HC1 резко снижается по сравнению с оптической плотностью в 0 25 N НС1, в то время как оптическая плотность растворов комплекса циркония с этим реагентом снижается лишь незначительно. Для определения малых количеств циркония в металлическом гафнии Елинсон иМирзоян [90] использовали арсеназо III. Для установления возможности определения циркония в гафнии с арсеназо III была изучена устойчивость их комплексов к кислотности. При увеличении кислотности до 4 N оптическая плотность резко уменьшается для комплекса гафния и мало изменяется для комплекса циркония. Резкое понижение оптической плотности раствора комплекса гафния с арсеназо III в 4 N HC1 по сравнению с оптической плотностью раствора комплекса циркония при той же кислотности было использовано для определения малых количеств циркония в металлическом гафнии. [42]
Исключительным сходством химических свойств циркония и гафния объясняется то, что почти все применяемые для их фотометрического определения органические реагенты дают совершенно идентичные окраски с ионами обоих элементов. Однако некоторые окрашенные комплексы гафния при высокой кислотности несколько менее устойчивы, чем комплексы циркония. Так, например, руфи-галловая кислота [415] и 2 4-ди-сульфобензаурин - 3 1 -дикарбоновая кислота [172] образуют с ионами гафния окрашенные комплексы, разрушающиеся при высокой кислотности, в то время как такие же комплексы циркония в аналогичных условиях устойчивы. Показано также, что оптическая плотность растворов комплекса гафния и арсеназо I в I N HC1 резко снижается по сравнению с оптической плотностью в 0 25 N НС1, в то время как оптическая плотность растворов комплекса циркония с этим реагентом снижается лишь незначительно. Для определения малых количеств циркония в металлическом гафнии Елинсон иМирзоян [90] использовали арсеназо III. Для установления возможности определения циркония в гафнии с арсеназо III была изучена устойчивость их комплексов к кислотности. При увеличении кислотности до 4 N оптическая плотность резко уменьшается для комплекса гафния и мало изменяется для комплекса циркония. Резкое понижение оптической плотности раствора комплекса гафния с арсеназо III в 4 N HC1 по сравнению с оптической плотностью раствора комплекса циркония при той же кислотности было использовано для определения малых количеств циркония в металлическом гафнии. [43]
Страницы: 1 2 3