Cтраница 2
В пробирки с притертыми пробками помещают 3 - 7 5 мл метилметакрилата, в зависимости от содержания перекисей, добавляют метанол или свежий метилметакрилат до 7 5 мл, приливают 1 мл уксусной кислоты, 2 5 мл раствора 1 4-дифенилтиосемикарбазида и нагревают на водяной бане при 50 С в течение 30 мин. В аналогичных условиях проводят контрольный опыт - Полученные растворы колориметрируют на фотоэлектро-колориметре с синим фильтром в кювете с толщиной слоя 20 мм. Из оптической плотности рабочих растворов вычитают оптическую плотность контрольного раствора и по калибровочному графику находят количество перекиси ( в мг) в пересчете на перекись бензоила. [16]
В случае удаления аммиака на катионите для проверки полноты отмывки промывные воды собирают в контрольной мерной колбе вместимостью 50 см3, в которую добавляют 15 см3 смешанного раствора и 10 см3 раствора гидроксида натрия. Раствор в колбе перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность в описанных выше условиях. Оптическую плотность контрольного раствора суммируют с оптической плотностью основного определения. [17]
Одновременно с анализируемым образцом определяют содержание кальция в реактивах. Для этого в платиновую чашку помещают 2 мл соляной кислоты, 10 мл метилового спирта, упаривают досуха. И далее прибавляют все реактивы в той же последовательности, что в анализируемый образец. Оптическую плотность полученного контрольного раствора измеряют также по отношению к имитирующему раствору. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного раствора. По полученному значению разности оптических плотностей по калибровочному графику находят содержание кальция в растворе. [18]
После отбора пробы поглотительный раствор доводят водой до первоначального объема. Помещают 5 мл исследуемого раствора в пробирку, добавляют 0 4 мл диазотированного n - нитрпанилина и встряхивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 494 нм ( светофильтр № 5 для ФЭК-56) относительно воды. Одновременно измеряют оптическую плотность контрольного раствора, для чего 5 мл поглотительного раствора анализируют аналогично пробам. [19]
После отбора проб поглотительный раствор доводят этиловым спиртом до первоначального объема. Отбирают 5 мл исследуемого раствора в колориметрическую пробирку, добавляют 0 5 мл раствора ацетата меди и встряхивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при 434 нм ( светофильтр № 4 для ФЭК-56) относительно воды. Одновременно измеряют оптическую плотность контрольного раствора. Концентрацию сероуглерода в пробе определяют по калибровочному графику с поправкой на оптическую плотность контрольного раствора. [20]
После отбора проб поглотительный раствор доводят до первоначального объема. Отбирают 5 мл исследуемого раствора в колориметрическую пробирку, добавляют 0 5 мл составного реактива и встряхивают. Через 20 мин в пробирку вносят 5 капель 0 06 % раствора сульфита натрия и тщательно взбалтывают. Измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 540 нм относительно воды. Одновременно измеряют оптическую плотность контрольного раствора, для чего 5 мл поглотительного раствора обрабатывают аналогично анализируемой пробе. [21]
Одновременно с анализируемым образцом определяют содержание кальция в реактивах. Для этого в платиновую чашку помещают 2 мл соляной кислоты, 10 мл метилового спирта, упаривают досуха. И далее прибавляют все реактивы в той же последовательности, что в анализируемый образец. Оптическую плотность полученного контрольного раствора измеряют также по отношению к имитирующему раствору. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного раствора. По полученному значению разности оптических плотностей по калибровочному графику находят содержание кальция в растворе. [22]
После отбора проб поглотительный раствор доводят этиловым спиртом до первоначального объема. Отбирают 5 мл исследуемого раствора в колориметрическую пробирку, добавляют 0 5 мл раствора ацетата меди и встряхивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм при 434 нм ( светофильтр № 4 для ФЭК-56) относительно воды. Одновременно измеряют оптическую плотность контрольного раствора. Концентрацию сероуглерода в пробе определяют по калибровочному графику с поправкой на оптическую плотность контрольного раствора. [23]
Для анализа берут две пробирки, наливают в каждую по 10 мл субстрата и ставят в ультратермостат с температурой 30 0 2 С. В термостате пробирки с субстратом выдерживают 5 - 10 мин. В растворах под действием соляной кислоты происходит инактивация ферментов. Продукты реакции вступают в реакцию с йодом и растворы окрашиваются: контрольный в синий цвет, испытуемый - в фиолетово-коричневый различной интенсивности в зависимости от количества прогидролизо-ванного крахмала. Оптическую - плотность окрашенных растворов определяют на ФЭК в кюветах с рабочей длиной 10 мм и светофильтром, имеющим максимум светопропускания при Х656 нм. Получают два значения оптической плотности: DI - оптическая плотность контрольного раствора, характеризующая количество крахмала, взятого на ферментативную реакцию ( 0 1 г) и D2 - оптическая плотность опытного раствора, характеризующая количество крахмала, оставшегося непрогидролизованньш после действия фермента. Этот крахмал надо понимать условно, так как фактически в растворе крахмала нет, он превратился в декстрины различной молекулярной массы, которвге и дают фиолетово-коричневую окраску. [24]
В пробирки с притертыми пробками приливают 0 5; 1 0; 1 5; 2 5; 3 5; 5 0 мл стандартного раствора, доводят объем до 7 5 мл растворителем, с которым приготовлен стандартный раствор, добавляют по 1 мл уксусной кислоты и по 2 5 мл раствора 1 4-дифенилтиосемикарбазида. Пробирки с растворами нагревают на водяной бане при 50 С в течение 30 мин. В аналогичных условиях проводят контрольный опыт. Приготовленные растворы после охлаждения колориметрируют, применяя синий светофильтр, в кювете с толщиной слоя 20 мм. В кювету сравнения наливают дистиллированную воду; из оптической плотности стандартных растворов вычитают оптическую плотность контрольного раствора. [25]