Площадка - диффузионный ток
Cтраница 3
Поскольку вещество С прибавлено в избытке, высота площадки диффузионного тока пропорциональна концентрации вещества В ( см. гл. [31]
Для / определения ниобия и для определения тантала известен пока только один амперометрический метод, основанный на образовании комплексного соединения с пирокатехином. Последний, так же как и другие фенолы, окисляется на платиновом электроде, давая площадку диффузионного тока в пределах потенциалов от 0 5 до 0 7 в ( Нас. Оба элемента могут присутствовать в растворе в виде оксалатных комплексов. [32]
Для определения ниобия ( V) и тантала ( V) известен метод, основанный на образовании комплексного соединения с пирокатехином. Последний, так же как и другие фенолы, окисляется на платиновом электроде, давая площадку диффузионного тока в пределах потенциалов от 0.5 до 0 7 В ( Нас. Оба элемента могут присутствовать в растворе в виде оксалатных комплексов. Титан ( IV), который очень часто сопутствует ниобию и танталу в минеральном сырье, тоже реагирует с пирокатехином, поэтому его маскируют раствором ЭДТА. [33]
Для определения ниобия и для определения тантала известен пока только один амперометрический метод, основанный на образовании комплексного соединения с пирокатехином. Последний, так же как и другие фенолы, окисляется на платиновом электроде, давая площадку диффузионного тока в пределах потенциалов от 0 5 до 0 7 в ( Нас. Оба элемента могут присутствовать в растворе в виде оксалатных комплексов. [34]
Кроме того, необходимо, чтобы суммарная концентрация определяемого вещества в растворе не изменялась в заметной степени в течение электролиза. Из этого требования следует, что сила тока должна быть ничтожно малой, а так как плотность тока должна быть достаточной для достижения площадки диффузионного тока, то, следовательно, индикаторный электрод должен иметь очень малую поверхность. [35]
Для прямых полярографических измерений используется полярограф, на котором получают прямую поля-рограмму, которая представляет собой поляризационную кривую с площадкой, соответствующей предельному диффузионному току. Последний пропорционален концентрации анализируемого вещества. При анализе смеси ионов получается полярографический спектр, где каждому иону соответствует определенная площадка диффузионного тока. [36]
 |
Полярографическая волна ( полярограмма.| Схема полярографической установки. [37] |
В таком случае величина Е может быть принята за потенциал катода рк по отношению к данному электроду сравнения. Таким образом, полярограмма отражает процесс, протекающий только на одном электроде, обычно на катоде. Участок а - Ъ называется полярографической волной, b - с - площадкой диффузионного тока. Высота полярографической волны h пропорциональна концентрации вещества, обусловливающего ее появление. [38]
Феррицианид калия K3 [ Fe ( CN) 6 ] может восстанавливаться на графитовом электроде при потенциале менее положительном, чем 0 5 В, а ферроцианид калия Ки [ Ре ( СМ) б ] способен окисляться. Область диффузионного тока на вольтамперной кривой располагается при потенциалах положительнее 0 8 В в зависимости от кислотности среды. Если в растворе присутствуют одновременно ферри - и ферроцианид, то на графитовом микроэлектроде можно получить непрерывную катод-но-анодную волну с двумя площадками диффузионного тока, соответствующими восстановлению ферри - и окислению ферроцианида калия на графитовом электроде. [39]
Изучение поведения тиооксина показало, что при снятии поляризационных кривых в анодном режиме на графитовом электроде наблюдается одна полярографическая волна. На рис. 3 приведены вольтамперные кривые тиооксина на разных фонах, а в табл. 4 - соответствующие полярографические характеристики. Полученные результаты позволяют заключить, что тиооксин окисляется на графитовом электроде с образованием хорошо выраженных полярографических волн. Площадка диффузионного тока наблюдается в интервале 0 8 - 1 0 В. Диффузионный ток пропорционален концентрации тиооксина в растворе, что дает возможность использовать данную реакцию для амперометрического титрования по току окисления реагента. Рабочий потенциал равен 0 9 В. [40]
Страницы: 1 2 3