Cтраница 2
Таким образом, тиосульфат расходуется в количестве, эквивалентном количеству выделившегося брома. [16]
Из образовавшегося раствора бром снова выделяют с помощью газообразного хлора, выделившийся бром снова отделяют, продувая воздух. [17]
Не следует приливать сразу много хлорной воды, так как ее избыток может окислить выделившийся бром в бромноватую кислоту и раствор снова станет бесцветным. [18]
Полученные осадки растворяют в кислотах, бромируют смесью хлорамина В и бромида калия; выделившийся бром определяют иодометрически. [19]
Этот метод В и п s e rf а значительно улучшен F а т s о е 1 который применяет 1 - 2 г бромистого калия, 20 мл концентрированной НС1 и 80 мл воды и переводит выделившийся бром при помощи струи СО2 в раствор K. J, находящийся в приемнике, который затем титрует Na. [20]
При непрямом определении [49] 8-оксихинолина к раствору 8-оксихинолина ( или 8-оксихинолината цинка, кобальта ( II), алюминия) в соляной кислоте ( 1: 3) прибавляют 1 з КВг и стандартный раствор хлорамина Т, взятый с 15 % - ным избытком; полученную смесь оставляют стоять, при этом выделившийся бром взаимодействует с 8-оксихинолином. [21]
При непрямом определении [49] 8-оксихинолина к раствору 8-оксихинолина ( или 8-оксихинолината цинка, кобальта ( II), алюминия) в соляной кислоте ( 1: 3) прибавляют 1 г КВг и стандартный раствор хлорамина Т, взятый с 15 % - ным избытком; полученную смесь оставляют стоять, при этом выделившийся бром взаимодействует с 8-оксихинолином. [22]
Навеску анализируемого вещества растворяют в воде или спирте и титруют раствором бромида и бромата калия в кислой среде. По расходу выделившегося брома определяют бромное число, характеризующее содержание непредельных соединений. Выражают количеством брома ( в г), присоединившегося к 100 г анализируемого вещества. [23]
Уранилнитрат или уран после процесса деления переводят в раствор. К раствору добавляют смесь бромида и бромата, и выделившийся бром отгоняют в раствор сульфита; из него радиоактивный бром осаждают азотнокислым серебром. [24]
Содержимое поглотителя переносят в коническую колбу, добавляют 20 мл дистиллированной - воды, 10 мл бромид-броматного раствора ( 1 % - ный раствор бромида калия в 0 1 N растворе бромата калия) и 2 мл разбавленной серной кислоты ( 1: 1), закрывают пробкой и выдерживают в течение 15 мин. Избыток выделившегося брома связывают 0 1 N раствором тиосульфата натрия. Большого избытка последнего следует избегать. Капля анализируемой жидкости не должна давать синей - окраски на йодкрахмальной бумажке. [25]
Определению мешают сильные окислители и восстановители. Отгоняемый бром поглощают раствором сульфита натрия. После отделения бромид вторично окисляют смесью СгО3 и H2SO4 и выделившийся бром экстрагируют четы-реххлористым углеродом. [26]
Последовательное вытеснение галогенов из растворов галоген и до в. На растворы первых двух действуют хлорной водой, а на остальные - бромной. Затем добавляют во все пробирки несмешивающийся с водой органический растворитель ( четыреххлористый углерод, бензин или хлороформ) и содержимое их интенсивно перемешивается барботированием воздуха из газометра. В первой появляется бурое кольцо от выделившегося брома, во второй - фиолетовое от выделившегося иода, в третьей - фиолетовое окрашивание от выделившегося иода, а в четвертой - бурое от непрореагиро-ванного брома. [27]
После этого прибавляют еще 10 мл хлороформа. Затем начинают приливать туда же из бюретки по 1 мл раствора гипохлорита кальция определенной концентрации. Прежде чем вновь прибавлять раствор гипохлорита, следует, в случае надобности, удалить весь выделившийся бром прибавлением нового количества хлороформа до тех пор, пока он будет оставаться бесцветным. Титрование продолжают при прибавлении свежих порций хлороформа, пока он перестанет окрашиваться. [28]
Образец весом 200 мг после облучения переносят из кварцевого бюкса в стакан, протравливают НС1 ( 1: 1), высушивают и помещают в Прибор для отгонки, состоящий из колбы Вюрца с холодильником и двух последовательно соединенных склянок Тищенко, наполненных 8N раствором NaOH. Образец растворяют в царской водке в присутствии 10 - 20 мг ( в расчете на элемент) носителей определяемых элементов и цинка. Мышьяк и селен собирают в склянке Тищенко. К оставшемуся раствору добавляют 5 мл концентрированной НС1 и несколько капель Н2О2, после удаления выделившегося брома раствор упаривают до минимального объема ( но не досуха), добавляют 5 мл 3N НС1, переносят - в стакан и осаждают теллур и золото при кипячении солянокислым гидразином. Раствор вместе с осадком переносят на фильтр полуавтоматического экстрактора и отсасывают. К фильтрату добавляют концентрированную НС1 до 6 N и экстрагируют галлий пятикратным объемом диэтилового эфира. После удаления галлия раствор разбавляют в 3 раза водой, удаляют эфир кипячением и осаждают сероводородом сульфиды меди и сурьмы. Дистиллят, содержащий мышьяк и селен, переносят в колбу с обратным холодильником, подкисляют НС1 до 6 - 8 N и осаждают селен солянокислым гидроксиламином при кипячении. [29]
Образец весом 200 мг после облучения переносят из кварцевого бюкса в стакан - протравливают НС1 ( 1: 1), высушивают и помещают в прибор для отгонки, состоящий из колбы Вюрца с холодильником и двух последовательно соединенных склянок Тищенко, наполненных 8N раствором NaOH. Образец растворяют в царской водке в присутствии 10 - 20 мг ( в расчете на элемент) носителей определяемых элементов и цинка. Мышьяк и селен собирают в склянке Тищенко. К оставшемуся раствору добавляют 5 мл концентрированной НС1 и несколько капель Н2О2, после удаления выделившегося брома раствор упаривают до минимального объема ( но не досуха), добавляют 5 мл 3N НС1, переносят в стакан и осаждают теллур и золото при кипячении солянокислым гидразином. Раствор вместе с осадком переносят на фильтр полуавтоматического экстрактора и отсасывают. К фильтрату добавляют концентрированную НС1 до 6TV и экстрагируют галлий пятикратным объемом диэтилового эфира. После удаления галлия раствор разбавляют в 3 раза водой, удаляют эфир кипячением и осаждают сероводородом сульфиды меди и сурьмы. Дистиллят, содержащий мышьяк и селен, переносят в колбу с обратным холодильником, подкисляют НС1 до 6 - 8N и осаждают селен солянокислым гидроксиламином при кипячении. [30]