Cтраница 4
После прибавления всего количества пентахлор - ( трифторметил) - бензола реакционную массу нагревали до 100 С в течение 4 час. В результате четырех опытов, на которые было затрачено 1863 г трехфтористого брома и 1454 г пентахлор - ( три-фторметил) - бензола, было получено 1433 г жидкого продукта. [46]
Обычный фторид серебра, желтый AgF ( температура плавления 435 С), получают испарением раствора карбоната в водной фтористоводородной кислоте в темноте над серной кислотой или каким-либо другим энергичным дегидратирующим средством. В небольших количествах сухое вещество можно удобно приготовить214, обрабатывая борат серебра трехфтористым бромом в кварцевом приборе и разлагая полученный таким образом тетрафтороборат серебра при 200 С. [47]
Обычный фторид серебра, желтый AgF ( температура плав ления 435 С), получают испарением раствора карбоната в водной фтористоводородной кислоте в темноте над серной кислотой или каким-либо другим энергичным дегидратирующим средством. В небольших количествах сухое вещество можно удобно приготовить214, обрабатывая борат серебра трехфтористым бромом в кварцевом приборе и разлагая полученный таким образом тетрафтороборат серебра при 200 С. [48]
Трехфтористый бром был получен 1) взаимодействием газообразного фтора с парами брома, разбавленными азотом, 2) пропусканием фтора через жидкий бром, находящийся в медном сосуде. Последний метод более удобен, так как реакция легко контролируется и дает возможность получения трехфтористого брома в любых количествах. [49]
Интересная особенность этих соединений в том, что их окраска зависит от метода получения. Так, методом высокотемпературного фторирования получают соль KRuF6 бледно-голубого цвета, а из раствора в трехфтористом броме можно получить точно такое же вещество, но бледно-розового или кремового цвета. Полагают, что окраска этих соединений обусловлена следами примесей. [50]
Что происходило при этом с самим бензолом, не установлено. При действии пятифтористого ванадия134 тетрагалоге-ниды углерода фторировались ( ССЦ, СВг4 и CJ4) так же энергично, как и трехфтористым бромом, и значительно легче, чем ь присутствии пятифтористого иода. На основании этих наблюдений можно предполагать, что высшие фториды других переходных металлов также могут оказаться вполне пригодными для препаративных работ. [51]
Пятифтористый бром является в США промышленным продуктом. Его производят, вероятно, по способу Руффа и Мен - целя52, которые, столкнувшись с трудностью получения BrFs из фтора и трехфтористого брома, нашли, что значительно легче приготовлять его непосредственным соединением брома и фтора в медной аппаратуре при 200 С. Продукт фракционируют в кварцевом приборе, выделяя чистый пентафторид с температурой кипения 40 5 С и температурой плавления - 61 3 С. [52]
Пятифторнстый бром является в США промышленным продуктом. Его производят, вероятно, по способу Руффа и Мен - целя52, которые, столкнувшись с трудностью получения BrF5 из фтора и трехфтористого брома, нашли, что значительно легче приготовлять его непосредственным соединением брома и фтора в медной аппаратуре при 200 С. Продукт фракционируют в кварцевом приборе, выделяя чистый пентафторид с температурой кипения 40 5 С и температурой плавления - 61 3 С. [53]