Cтраница 4
Значение / в этих единицах не зависит от напряженности магнитного поля. Спектр протонного резонанса этилацетата, так же как и метилацетата, имеет одиночную линию ( относительная площадь равна 3), обусловленную ацетатной ме-тильной группой. Однако линии поглощения, соответствующие метилену ( площадь равна 2) и другой метильной группе ( площадь равна 3), являются мультиплетами и обусловлены спин-спиновым взаимодействием. Все три параметра - химический сдвиг, площадь линии и спин-спиновое расщепление - обсуждаются в разд. [46]
Значение / в этих единицах не зависит от напряженности магнитного поля. Спектр протонного резонанса этилацетата, так же как и метилацетата, имеет одиночную линию ( относительная площадь равна 3), обусловленную ацетатной ме-тильной группой. Однако линии поглощения, соответствующие метилену ( площадь равна 2) и другой метальной группе ( площадь равна 3), являются мультиплетами и обусловлены спин-спиновым взаимодействием. Все три параметра - химический сдвиг, площадь линии и спин-спиновое расщепление - обсуждаются в разд. [47]
Используют хрома-тографическую камеру, не имеющую обкладки из фильтровальной бумаги; фронт растворителя должен продвинуться на 17см Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из двух растворов в смеси 5 объемов хлороформа Р, 4 5 объема метанола Р и 1 объема воды, содержащих: ( А) 40 мг испытуемого вещества в 1 мл и ( Б) 0 080 мг испытуемого вещества в 1 мл. Вливают подвижную фазу в камеру и тотчас вносят пластинку, избегая предварительного насыщения камеры. Помещают пластинку в закрытую камеру, содержащую хлор, полученный путем смешения равных объемов раствора перманганата калия Р с концентрацией 15 мг / мл и соляной кислоты ( - 70 г / л) ИР, налитых на дно камеры; оставляют стоять на 20 мин. Вынимают пластинку из камеры и удаляют хлор током холодного воздуха до тех пор, пока на площади ниже стартовой линии при прибавлении 0 05 мл крахмал-йодидного раствора ИР не прекратится появление какого-либо синего окрашивания. Опрыскивают пластинку крахмал-йодидным раствором ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. [48]