Cтраница 3
Через 1 - 2 дня образцы сплавляют с десятикратным количеством перекиси натрия. Затем Re ( VII) экстрагируют равным объемом метилэтилкетона из 4 - 5 М NaOH. Водный слой упаривают до объема 4 - 5 мл, добавляют несколько капель станнита натрия и экстрагируют Re ( VII) 2 мл 1 4 - 10 - 3 М раствора хлорида тетрафениларсония в дихлорэтане. Экстракт центрифугируют до полного удаления капель воды, отбирают аяиквотную часть и измеряют активность на спектрометре по площади фотопика в области 0 14 Мэв. Количество рения определяют из соотношения т т - а / а где тс - количество рения в стандарте; а и ас - активности 186Re в анализируемой пробе и стандарте соответственно. [31]
Очевидным преимуществом у-спектрометрического анализа по сравнению с радиохимическим является то, что он производится гораздо быстрее с меньшими затратами труда. Ограничения Y-спектрометрического анализа радиоактивных загрязнений вызываются недостаточной разрешающей способностью кристалла. Поэтому у-излучение Zr95 ( 722 кэв) и Nb95 ( 745 кэв) регистрируется кристаллом как одна у-линия. Излучение Се144 ( 134 кэв) и Се141 ( 145 кэв) при их одновременном нахождении в анализируемом источнике также невозможно разрешить. В этом случае необходимо прослеживать изменение во времени площади фотопика Се141 144, что увеличивает время, необходимое для у-спектроме-трического анализа. [32]
При измерении абсолютной активности препаратов с помощью метода 4 n - fi -, у-совпадений необходимо учитывать самопоглощение р-частиц в препарате. Если невозможно пользоваться источниками с высокой удельной активностью, для которых можно пренебречь поглощением Р - частиц в препарате и подложке, то необходимо проводить калибровку р-счетчика. Например, можно принять за стандартную форму диск определенного диаметра, оклеенный известным количеством шеллака. Такую градуировку необходимо проводить для каждого измеряемого изотопа. Градуировка состоит в измерении отношения площадей фотопиков. Одно измерение проводится в режиме совпадений, а другое - в режиме одиночного спектрометра. На основании этих измерений можно рассчитать абсолютную активность измеряемого препарата, если известно число у-квантов на акт распада и произведение телесного угла на спектральную чувствительность прибора. [33]