Cтраница 4
Градуировочный множитель ( response factor) - фактор пересчета при количественном хроматографическом анализе; равен отношению площади пика компонента на хроматограмме стандартного образца к концентрации компонента. [46]
Каждое элементарное звено ( модуль) системы, в свою очередь, складывается из подзвеньев, большая часть которых применительно к количественному хроматографическому анализу рассмотрена в предыдущих главах. [47]
Каждое элементарное звено ( модуль) системы, в свою очередь, складывается из подзвеньев, большай часть которых применительно к количественному хроматографическому анализу рассмотрена в предыдущих главах. [48]
Особенно большим изменениям и усовершенствованиям детекторы теплопроводности подверглись за последние два десятилетня, считая с момента опубликования классической работы Днмбата, Портера и Стросса в 1956 г. Это связано главным образом с широким развитием газовой хроматографии и с приспособлением ДТП ко все более жестким требованиям количественного хроматографического анализа. Значительно больше внимания стало уделяться развитию теории детектирования теплопроводности. [49]
Особенно большим изменениям и усовершенствованиям детекторы теплопроводности подверглись за последние два десятилетия, считая с момента опубликования классической работы Димбата, Портера и Стросса в 1956 г. Это связано главным образом с широким развитием газовой хроматографии и с приспособлением ДТП ко все более жестким требованиям количественного хроматографического анализа. Значительно больше внимания стало уделяться развитию теории детектирования теплопроводности. [50]
Обычно количественный хроматографический анализ требует предварительной градуировки прибора при помощи искусственных смесей с заданными концентрациями определяемых веществ. Эта задача существенно осложняется при необходимости определять микроконцентрации и особенно таких агрессивных соединений, как сероводород. Если определяемый компонент, содержащийся в микроколичествах, является агрессивным газом ( например, двуокись азота, хлор, сероводород и др.), возможность сколько-нибудь длительного хранения газовой смеси даже в тщательно подготовленных для этой цели сосудах без изменения содержания примеси весьма сомнительна. С другой стороны, существенно ограничивается применение вытесняющих и напорных жидкостей. Все это и заставило нас искать такие методы составления градуировочных смесей, содержащих микропримеси сероводорода, которые были бы свободны от указанных выше недостатков. [51]
На основе их определены тре - Лонания к сходимости повторных введений используемого жидкостного хроматографа. Показано, что аттестация вторичных стандартных образ-ион для количественного хроматографического анализа готовых лекар - ci пенных средств ( допуски содержания выше 5 %) не предъявляет слишком жестких требований к сходимости повторных введений хроматографа и не представляет обычно труда на современных стандартных серийных приборах. В то же время аттестация вторичных стандартных образцов для количественного хроматографического анализа субстанций с допусками содержания 1 % предъявляет жесткие требования как ко сходимости повторных введений хроматографа, так и к пробо-иодготовке, и требует высокой квалификации специалистов. На основе развитых подходов проведена аттестация вторичного стандартного образца для количественного хроматографического анализа субстанции и ютовых лекарственных средств цефиксима. [52]
Выходная кривая фронтального анализа.| Выходная кривая прояви-тельного анализа. [53] |
В газе или растворе, вытекающем из колонки, сначала появляется компонент А, далее - чистый растворитель, а затем компонент В. Чем больше концентрация компонента, тем выше пик и больше его площадь, что составляет основу количественного хроматографического анализа. Проявительный метод дает возможность разделять сложные смеси, он наиболее часто применяется в практике. [54]
Одним из наиболее ответственных этапов хроматографического анализа является количественная интерпретация полученных элюционных кривых. Относительная ошибка хроматографического анализа может колебаться в пределах от десятых долей до нескольких десятков процентов. Точность результатов количественного хроматографического анализа определяется поставленной задачей, выбором аппаратуры и условий проведения процесса, выбором определяющего параметра элюционной кривой и точностью его измерения, выбором метода расчета хро-матограммы и точностью использованных градуировочных коэффициентов. Взаимосвязь указанных факторов совершенно очевидна. Например, на выбор определяющего параметра влияют стабильность режима колонки и четкость разделения пиков, обусловленные выбором аппаратуры и условий опыта. [55]
Одним из наиболее ответственных этапов хроматографического анализа является количественная интерпретация полученных элю-ционных кривых. Относительная ошибка хроматографического анализа может колебаться в пределах от десятых долей до нескольких десятков процентов. Точность результатов количественного хроматографического анализа определяется поставленной задачей, выбором аппаратуры и условий проведения процесса, выбором определяющего параметра элюционной кривой и точностью его измерения, выбором метода расчета хроматограммы и точностью использованных калибровочных коэффициентов. Взаимосвязь указанных факторов совершенно очевидна. Например, на выбор определяющего параметра влияют стабильность режима колонки и четкость разделения пиков, обусловленные выбором аппаратуры и условий опыта. [56]