Cтраница 2
После окончания реакции пары брома вытесняют из трубки индифферентным газом, прибор разбирают и трубку закрывают пробками. Затем продукт запаивают в последнем колене на газовой горелке. При наличии в газах-переносчиках примесей кислорода или паров воды бромирование замедляется вследствие образования на поверхности вещества оксидной пленки. Такие металлы, как ванадий, ниобий, тантал, молибден, вольфрам, дают летучие оксибромиды, которые загрязняют полученный бромид. Поэтому следует очистить применяемые газы, пропуская их через трубку, наполненную магниевыми стружками и нагретую до 500 - 550 С. [16]
Выдержка в течение 40 мин. Реакционная смесь профильтрована при защите от влаги, осадок промыт гептаном, бензолом, эфиром. Выделенная таким образом соль ферриципия растворена в минимальном количество спирта, раствор разбавлен водой в 10 раз, экстрагирован бензолом и восстановлен сульфитом. Из органического раствора при защите от света удалены растворители. Полученные бромиды ( 6 32 г) разделены и очищены повторным хроматографировапием на Si02 из смеси гептана с бензолом. [17]
Выделившиеся бромиды отделяют при помощи тигля Гуча, промывая их 2 раза небольшим количеством ( по 5 мл) охлажденного до - 10 эфира; третье промывание бромидов ведут на фильтре. Фильтровать нужно медленно, следя за тем, чтобы осадок до конца фильтрования был покрыт жидкостью. Оставшиеся в колбе бромиды высушивают ( вместе с колбой и палочкой) и определяют их по разности взвешиваний. Бромиды, перенесенные в тигель Гуча, высушивают отдельно. Высушивание производят в сушильном шкафу при 80 - 85, после чего взвешиванием определяют общее количество полученных бромидов. Выход бромидов в процентах к количеству жирных кислот дает гексабромное число. [18]
При нагревании этого колена пламенем газовой горелки бромид перегоняют в слабом токе газов в третье колено. Повторная возгонка позволяет получить бромид в чистом состоянии. Бром нужно брать в недостатке по сравнению с теоретически необходимым количеством, чтобы его полностью использовать. После окончания реакции пары брома вытесняют из трубки, прибор разбирают и трубку закрывают пробками. Затем продукт запаивают в последнем колене на газовой горелке. При наличии в газах-переносчиках примесей кислорода или паров воды происходит замедление реакции бромирова-ния вследствие образования на поверхности вещества окисной пленки; такие металлы, как ванадий, ниобий, тантал, молибден, вольфрам, дают летучие оксибромиды, которые загрязняют полученный бромид. Поэтому следует очистить применяемые газы, пропуская их через трубку, наполненную магниевыми стружками и нагретую до 500 - 550 С. [19]