Cтраница 4
В практике полярографического анализа часто встречаются трудности, связанные с полным совпадением потенциалов восстановления двух или большего числа анализируемых компонентов смеси либо с таким случаем, когда по интегральной по-лярограмме практически невозможно определить с достаточной точностью высоту волны для каждого из веществ. [46]
В электролитическую ячейку помещают 5 мл: 0 1 М раствора иодида калия в смеси бензола с метанолом ( 1: 3) и проводят определение кислородного максимума, записывая по-лярограмму от 0 до - 0 6 В. [48]
Часть раствора переносят в полярографическую ячейку и пропускают через раствор водород в течение 5 мин. Снимают по-лярограмму и строят калибровочную кривую, как обычно. [49]
Величина предельного тока определяется по полярограмме, представляющей собой кривую зависимости силы тока от напряжения. Для получения по-лярограммы необходимо, чтобы поверхность катода была значительно меньше, чем поверхность анода, и чтобы при прохождении тока потенциал анода практически не изменялся. [50]
Ионы сурьмы ( III) восстанавливаются на графитовом электроде до элементарного состояния. Потенциал полуволны катодной по-лярограммы, зарегистрированной на фоне 1 М раствора соляной кислоты, близок к - 0 25 в, на фоне 1 М раствора ацетата аммония - 0 3 в. Количество элемента, выделяющегося в процессе электролиза из 1 М раствора соляной кислоты, не зависит от потенциала электрода в интервале ( - 0 3) - ( - 0 8) в и резко уменьшается, если катодный процесс осуществляется при более отрицательном потенциале. [51]
Следует отметить, что при выполнении условия ( 3 - 11) V полностью определяется емкостью двойного слоя, которая, однако, сама является функцией поляризующего напряжения. Вследствие этого каждой точке по-лярограммы должно соответствовать определенное значение V. Последнее обстоятельство не препятствует проведению анализа, так как метод основан на сравнении полярограмм одного и того же элемента. Необходимым условием получения воспроизводимых результатов является применение растворов с постоянным ионным составом и достаточно большой концентрацией фона. [52]
При увеличении радиуса электрода Го растет и постоянная времени цепи ячейки СД, поскольку емкость Сд пропорциональна S при прочих равных условиях. СД приводит к искажению имлульсных по-лярограмм емкостным током. [53]
Получают на ленте самописца кривую, отражающую совместное восстановление кислорода и кадмия. Убеждаются в невозможности расшифровать подобную по-лярограмму. [54]
![]() |
Зависимость потенциала от времени в методе дифференциальной импульсной вольтамперометрии. [55] |
Однако еще более важное преимущество метода дифференциальной импульсной полярографии - увеличение чувствительности почти на два порядка по сравнению с классической полярографией. Заметим, что на классической по-лярограмме раствора, содержащего 180 мкг / мл антибиотика тетрациклина, видны лишь едва различимые волны, тогда как импульсная полярография позволяет получить два четко выраженных пика для концентрации порядка 0 36 мкг / мл. [56]
Полярограф переменного тока ( ППТ-1) используют для качественного и количественного анализа, а также для электрохимических исследований. Он позволяет регистрировать вольтамперные кривые ( по-лярограммы) в классическом и переменнотоковом режимах. [57]
Полярограф переменного тока ( ППТ-1) используют для качествен-ного и количественного анализа, а также для электрохимических исследований. Он позволяет регистрировать вольтамперные кривые ( по-лярограммы) в классическом и переменнотоковом режимах. [58]
В этих условиях хелат ртути обычно на подпрограмме дает две волны восстановления, хотя при более положительных потенциалах, чем область восстановления хелата; наблюдается небольшая анодная ступень, если температура раствора не превышает 15 С. При низких концентрациях с хелата на по-лярограммах имеется одна волна с Ei / s - - 0 4 в ( нас. Хотя температурный коэффициент обеих волн по своему значению близок к величине, характерной для диффузионных процессов, полагают [19], что волна с Еуг - - 0 4 в имеет адсорбционную природу, а волна с Ei / f - - 0 2 в связана с восстановлением хелата в неадсорбированном состоянии. Такой вывод был сделан на основании изучения электрокапиллярных кривых, зависимости высот ступеней от высоты столба ртути и снятия пере-меннотоковых полярограмм. [59]
Максимальный анодный ток растет при смещении потенциала электрода в стадии концентрирования от 0 7 до - 0 2 в. Дальнейшее увеличение катодной поляризации не влияет на анодные по-лярограммы. [60]