Внутренняя поверхность - колонка
Cтраница 2
Площадь сечения колонки и, следовательно, объем подвижной фазы пропорциональны квадрату диаметра, в то время как площадь внутренней поверхности колонки пропорциональна ее диаметру в первой степени. Следовательно, фазовое отношение обратно пропорционально диаметру колонки. [16]
К ограничениям КГХ относятся: необходимость изменения системы ввода проб и применения высокочувствительных детекторов с небольшим внутренним объемом; повышенные требования к инертности внутренней поверхности колонок и аппаратуры; сложные методы получения капилляров и методы нанесения пленки неподвижной фазы и ее иммобилизации, приводящие к удорожанию аппаратуры. [17]
Жидкостио-жидкостная хроматография ( ЖЖХ) - хрома пмра-фический метод, в котором подвижной и неподвижной фазами служат нссмешивающисся друг с другом жидкости, причем неподвижная фаза нанесена па твердый носитель или на внутреннюю поверхность колонки. Получение неподвижных жидких фаз на пористых носителях возможно, как и п ГЖХ, нанесением их на сорбент. В данном случае для поддержания эффективности и селективности разделения подвижную фа у необходимо насыщать нанесенной на носитель неподвижной фазой. [18]
Описаны способы обработки внутренней поверхности колонок для покрытия ее полярными или неполярными НФ. [19]
Набивка колонки представляет собой две стальные спирали из проволоки 1 75 - 2 мм. Одна спираль прилегает вплотную к внутренней поверхности колонки, внутренний диаметр другой 3 мм; шаг спирали большего диаметра 8 мм, меньшего 9 мм. Количество тепла, сообщаемое колонке и колбе, регулируется двумя реостатами. Прибор установлен на деревянной подставке. При помощи уравнительных винтов и отвеса можно установить колонку строго вертикально. В специальном ящике имеются два гаечных ключа. [20]
Подробно описана методика приготовления и обработки внутренней поверхности колонок. [21]
Поверхность насадки определяют в виде произведения средней поверхности одного элемента ( полученной путем измерения 25 колец) и количества колец, засыпанных в колонку. При определении поверхности необходимо также учесть внутреннюю поверхность колонки. [22]
Опыт показывает, что эффективность капиллярных колонок с полярными неподвижными фазами, как правило, ниже, чем колонок с неполярными фазами, особенно когда колонка сделана из меди или сплава на ее основе. В этом случае для повышения эффективности предлагается предварительное окисление внутренней поверхности колонки кислородом воздуха. [23]
Осторожно удаляют из верхней части колонки буферный раствор над целлюлозой так, чтобы над ионообменником остался слой жидкости высотой не более 2 - 3 мм. Раствор фракционируемого материала осторожно наслаивают на ДЭАЭ-целлюлозу круговыми движениями руки, прикасаясь загнутым кончиком пипетки к внутренней поверхности колонки. При наслаивании важно не взбалтывать частички ДЭАЭ-целлюлозы. Нанесенный раствор входит вио-нообменник, и затем остатки наносимого материала трижды смывают со стенок верхней части колонки 0 5 - 1 0 мл 0 05 М буферного раствора. [24]
Газожидкостная хроматография как метод разделения основана на распределении компонентов смеси между двумя фазами, из которых газовая является подвижной, а жидкая - неподвижной. В высокоэффективной, или капиллярной, газовой хроматографии используются колонки без носителя, а пленка НФ наносится на внутреннюю поверхность колонки. Этот тип колонок, предложенный Голеем в 1957 г., обеспечивает значительно большую эффективность разделения по сравнению с обычными насадочными колонками, откуда и появился термин высокоэффективная газ лая хроматография. [25]
Газожидкостная хроматография как метод разделения основана на распределении компонентов смеси между двумя фазами, из которых газовая является подвижной, а жидкая неподвижной. В высокоэффективной, или капиллярной, газовой хроматографии используются колонки без носителя, а пленка НФ наносится на внутреннюю поверхность колонки. Этот тип колонок, предложенный Голеем в 1957 г., обеспечивает значительно большую эффективность разделения по сравнению с обычными насадочными колонками, откуда и появился термин высокоэффективная газовая хроматография. [26]
Из рисунка видно, что если в ламинарной области время удерживания обратно пропорционально давлению на входе в колонку, так как алам - Plt то в турбулентном потоке, когда атурб - const, IR зависит от Рг незначительно. Несоответствие экспериментальных значений IR расчетным в турбулентной области, согласно уравнению (11.23), объясняется в основном зависимостью коэффициента трения от величины Re. Ослабление влияния входного давления на удерживание веществ в колонках с ростом величины Re в турбулентном потоке может быть объяснено увеличивающимися потерями энергии потока на неровностях внутренней поверхности колонки. [27]
Разработан [5] новый способ жидкостной хроматографии, названный совместно текущей хроматографией. В этом методе два несмешивающихся растворителя соединяются и текут через колонку с внутренним диаметром 0 3 - 1 0 мм. Одна фаза диспергирована в другой в виде дискретных пузырьков или шариков. Непрерывная фаза свободно смачивает внутреннюю поверхность колонки, образуя тонкую стационарную пленку, которая обеспечивает перенос растворенного вещества из одного сегмента в соседние сегменты той же фазы. Если эта пленка достаточно толстая, то развиваются различия в скорости переноса компонентов смеси между двумя фазами, которые могут быть использованы для их химического разделения. [28]
Причиной медленного увеличения противодавления колонки является ее старение. Частицы кварца ломаются под непрерывным действием высоких давлений и из-за напряжений, обусловленных вязким потоком. Образующиеся маленькие фрагменты ( осколки) неподвижной фазы забивают промежутки между урнами сорбента и препятствуют потоку растворителя, приводя к росту рабочего давления. Аналогично и с тем же эффектом происходит разрушение пористых фильтров, стенок капилляров и внутренней поверхности колонки. [29]
Страницы: 1 2 3