Cтраница 3
При непосредственном вводе пробы температура термостата может быть существенно выше, чем при вводе без делителя потока. В последнем случае должна произойти повторная конденсация растворителя. При непосредственном же вводе проба поступает в колонку в жидком виде. Проведенные исследования показали, что при нормальных рабочих условиях ( температура термостата меньше или равна температуре кипения растворителя) жидкая проба переносится вдоль всей колонки под действием газа-носителя. При вводе пробы растворитель и анализируемые вещества распределяются на некоторой части колонки до тех пор, пока под действием потока газа-носителя на внутренней поверхности колонки не образуется устойчивая пленка растворителя. Важно уменьшить длину смачиваемой растворителем зоны, поскольку растворенные вещества распределяются по всему этому участку. Очевидно, что размывания зоны во времени при непосредственном вводе пробы в колонку не происходит. Выше указывалось, что размывание зоны в пространстве приводит к расширению и даже расщеплению пика. [31]
Калиброванные стеклянные трубки изготавливаются путем усадки некалиброванных трубок-заготовок вокруг калиброванного стержня под действием нагревания и вакуума. Качество калиброванной трубки зависит от качества заготовки. Для изготовления колонок используют боросиликатное стекло, которое обладает достаточной химической стойкостью и которое благодаря низкому коэффициенту термического расширения устойчиво к резким изменениям температур. Для того чтобы указанные свойства проявлялись в наибольшей степени, необходимо высокое содержание двуокиси кремния в сырье. Вследствие многих неконтролируемых процессов при производстве стеклянных колонок ( незначительные изменения в составе сырья от партии к партии, а также в составе сырья, закупаемого у различных поставщиков) внутренняя поверхность колонок получается неодинаковой, что сказывается на взаимодействии смолы со стеклом. [32]