Cтраница 3
Когда поверхность расплавленной серы покроется кристаллической коркой, острием ножа проколоть в середине отверстие диаметром около 1 еж и быстро вылить из тигля расплавленную серу. При охлаждении на внутренней поверхности тигля образуются прозрачные иглы монбклинической серы, через некоторое время теряющие свою прозрачность вследствие перехода в ромбическую модификацию. [31]
Когда поверхность расплавленной серы покроется кристаллической коркой, острием ножа проколоть в середине отверстие диаметром около I см ч быстро вылить из тигля расплавленную серу. При охлаждении на внутренней поверхности тигля образуются прозрачные иглы моноклинической серы, через некоторое время теряющие свою прозрачность вследствие перехода в ромбическую модификацию. [32]
Специальное устройство позволяет опускать и поднимать тигель, извне воздействуя электромагнитом на противовес из мягкого железа. Молибденовый тигель футеруется двуокисью тория, чтобы пробы не прилипали к внутренней поверхности тигля. Индукционная катушка спроектирована так, что в тигле развивается температура 1400 С. В результате диффузия водорода из пробы протекает быстрее, чем при более низкой температуре, получаемой в печи сопротивления. [33]
Для быстрого удаления плава из тигля стенки его или слегка поколачивают или ставят тигель на железную плиту или, наконец, обрабатывают плав водой. Удобнее вынимать плав из тигля за прочную платиновую проволоку, которую помещают в плав перед его застыванием. Очень часто также, наклоняя и вращая тигель во время застывания, распределяют жидкий плав по внутренней поверхности тигля тонким слоем, затем затвердевающим; после этого застывший плав легко удалить из тигля постукиванием и выскребанием. При вынимании плавов, которые с растворителем не выделяют газа, рекомендуется помещать тигель в стакан на стеклянном крючке, перевернутым так, чтобы внутри тигля не оставалось пузырьков воздуха. [34]
В течение этих 1 - 2 мин. Это не приносит вреда и способствует полному окислению. Тигель снимают с паяльной горелки, пламя тотчас гасят и тигель осторожно переносят к раковине, где путем вращения дают сплаву затвердеть с образованием тонкого ровного слоя, покрывающего большую часть внутренней поверхности тигля. Как только сплав станет вполне твердым, тигель в наклонном положении охлаждают с внешней стороны водой из крана, следя за тем, чтобы она не попадала в тигель. Такое быстрое охлаждение способствует растрескиванию сплава и отделению его от платины. [35]
При определении механических примесей в мазутах, нефтях и отработанных маслах в качестве растворителя применяют подогретый бензол. Приготовленный образец, разбавленный растворителем, фильтруют через-тигель Гуча № 3, вставленный в горло колбы Бунзена, соединенной с прибором, отсасывающим воздух и пары из колбы. Тигель Гуча предварительно подготовляют для фильтрования следующим образом. Вырезают из беззольного фильтра кружок диаметром на 1 - 2 мм больше внутреннего диаметра дна тигля и накладывают его на сетку тигля. Внутреннюю поверхность тигля Гуча и вложенный в него фильтр промывают сначала 4 мл спирта и затем 4 мл серного эфира и сушат в термостате при 105 - 110 в течение 5 мин. [36]
Повторяют экстракцию в тех же условиях и экстракт переносят в колбу-приемник. Затем экстракцию проводят аналогичным образом в третий раз. Для этого экстракт небольшими порциями приливают в стеклянный тигель и прибавляют экстракт по мере испарения четыреххлори-стого углерода. Остаток растворяют в 0 1 мл диэтилового эфира, приливая, его микрогошеткой так, чтобы смыть внутреннюю поверхность тигля, и эфирный раствор наносят микропипеткой на хроматографическую пластинку с незакрепленным слоем окиси алюминия на расстоянии 1 см от нижнего края. В тигель микропипеткой приливают новую порцию диэтилового эфира ( 0 1 мл), и раствор переносят на пластинку. Эту операцию повторяют 2 - 3 раза. [37]
После сплавления с тигля снимают крышку, берут тигель щипцами с платиновыми наконечниками и наклоняют тигель в разные стороны так, чтобы плав покрыл тонким слоем стенки тигля. Когда плав затвердеет, тигель ставят на треугольник для охлаждения. Плав при этом растрескивается. Если растрескивания не произошло, то тигель нагревают до красного каления, не допуская расплавления плава. Плав должен отделиться от стенок. Затем в тигель наливают немного воды и нагревают. После этого содержимое тигля выливают в фарфоровую чашку и стеклянным пестиком отделяют массу, приставшую к стенке тигля. Если масса отделяется плохо, то в тигель наливают разбавленную ( 1: 1) соляную кислоту, дают постоять и выливают содержимое тигля в чашку. Внутреннюю поверхность тигля обмывают горячей водой. Если на крышке тигля окажутся брызги плава, их отделяют потиранием стеклянным пестиком, смоченным в соляной кислоте, и крышку обмывают горячей водой. [38]
Грязные тигли и чашки очищают, промывая их в конц. Если при этом тигель не очищается, то в нем расплавляют пиросульфат натрия Na2S2C7 и держат в расплавленном состоянии при возможно более низкой температуре 5 - 10 мин. Расплавленную массу затем выливают в сухой песок, прежде чем она затвердеет. После этого тигель снова обрабатывают горячей конц. Рекомендуется также очищать платиновые тигли и чашки плавлением в них хлорида магния-аммония ( MgCh - 2NH4Cl) при 1100 - 1200 С. После выщелачивания плава водой платиновое изделие становится белым и блестящим. После повторных прокаливаний поверхность платины иногда становится серой и утрачивает блеск, что связано с начинающимся процессом рекристаллизации платины. В этих случаях рекомендуется поверхность платинового тигля или чашки время от времени осторожно протирать тонким кварцевым песком. Для этого порцию кварцевого песка, просеянного через сито с отверстиями в 0 1 мм, наносят на влажный ватный тампон и, слегка прижимая пальцем, полируют им внутреннюю поверхность тигля или чашки до появления металлического блеска, после чего промывают НС1 и дистиллированной водой. [39]
Когда оно прекратится, смесь плавится спокойно. Закрытый крышкой тигель нагревают 15 мин. После сплавления с тигля снимают крышку, берут тигель щипцами с платиновыми наконечниками и наклоняют тигель в разные стороны так, чтобы плав покрыл тонким слоем стенки тигля. Когда плав затвердеет, тигель ставят на треугольник для охлаждения. Плав при этом растрескивается. Если растрескивания не произошло, то тигель нагревают до красного каления, не допуская расплавления плава. Плав должен отделиться от стенок. Затем в тигель наливают немного воды и нагревают. После этого содержимое тигля выливают в фарфоровую чашку и стеклянным пестиком отделяют массу, приставшую к стенке тигля. Если масса отделяется плохо, то в тигель наливают разбавленную ( 1: 1) соляную кислоту, дают постоять и выливают содержимое тигля в чашку. Внутреннюю поверхность тигля обмывают горячей водой. Если на крышке тигля окажутся брызги плава, их отделяют потирднием стеклянным пестиком, смоченным в соляной кислоте, и крышку обмывают горячей водой. [40]