Cтраница 1
Осадок бромокиси переводят в сульфат и количество висмута определяют колориметрически реакцией с иодидом калия. [1]
Выделяется небольшое количество бромокиси висмута. Осадок отфильтровывают, фильтрат выпаривают в вакууме. Выпадают бесцветные кристаллы со следами примешанного вещества желтого цвета. [2]
Осаждение висмута в виде его бромокиси 3 является лучшим спосо-ч бом отделения висмута от свинца, меди, цинка, кадмия, чем осаждение го в виде хлорокиси или основного нитрата. [3]
Он сделал вывод, что бромокись даже от щелочи не изменяется, тогда как, по мнению А. Е. Фаворского, бромокись должна была при действии щелочи превращаться в уксусную кислоту, что было не замечено автором. [4]
Описываемые методы отделения висмута основаны на осаждении его в виде хлорокиси висмута BiOCl и бромокиси висмута BiOBr. Первая образуется при гидролизе хлорида висмута в очень разбавленном солянокислом растворе. Висмут этим способом обычно выделяют после осаждения его вместе со всей сероводородной группой и после отделения от подгруппы мышьяка, так как соли ряда других элементов-циркония, титана, сурьмы, олова-также легко гидролизуются. Если присутствует серебро или ртуть ( I), то, конечно, висмут должен быть отделен также и от них. Отделение висмута в виде хлорокиси может быть количественно проведено, как описано на стр. [5]
Он сделал вывод, что бромокись даже от щелочи не изменяется, тогда как, по мнению А. Е. Фаворского, бромокись должна была при действии щелочи превращаться в уксусную кислоту, что было не замечено автором. [6]
При определении висмута в виде В1203 необходимо предварительно отделить его от других элементов осаждением в виде основного нитрата, хлорокиси, бромокиси, основного формиата, карбоната, купфероната и др. Это связано не только с лишней затратой времени, но и с опасностью появления дополнительных ошибок. Поэтому в тех случаях, когда приходится прибегать к весовым методам, рекомендуется осаждать и взвешивать висмут в виде тионалидата, поскольку тионалид позволяет отделить висмут от многих элементов, а явления сооса-ждения проявляются в едва заметной форме. [7]
Если присутствует свинец, висмут предварительно отделяют повторным осаждением в виде хлорокиси, как указано выше, или осаждением в виде бромокиси или основного нитрата ( стр. Осадок растворяют в горячей разбавленной ( 1: 3) азотной кислоте и раствор дважды выпаривают до сиропообразной консистенции с добавлением азотной кислоты в тех случаях, когда предварительное выделение производилось в виде хлорокиси или бромокиси висмута. Раствор нейтрализуют почти до конца аммиаком, разбавляют до 200 - 300 мл и прибавляют насыщенный раствор карбоната аммония до небольшого его избытка. Нагревают до кипения и дают постоять на водяной бане 2 часа. Фильтруют через бумажный фильтр и умеренно промывают осадок горячей водой. Если осадок мал, его растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте, собирая раствор во взвешенный платиновый тигель или чашку, и выпаривают досуха. Если осадок велик, фильтр с его содержимым высушивают, переносят большую часть осадка на часовое стекло и растворяют оставшийся на фильтре осадок, как указано выше. Раствор выпаривают досуха, прибавляют главную массу осадка и прокаливают сначала осторожно, потом на полном пламени бунзеновской горелки ( около 1000) при хорошем доступе воздуха. [8]
Если присутствует свинец, висмут предварительно отделяют повторным осаждением в виде хлорокиси, как указано выше, или осаждением в виде бромокиси или основного нитрата ( стр. [9]
В водную суспензию бром-окиси диметилсурьмы ( CH3) 2SbOBr пропускают быстрый ток сероводорода. Бромокись превращается в светло-желтый обладающий неприятным запахом осадок, который отделяют и обрабатывают сероуглеродом, причем вещество частично растворяется. [10]
Еще Вюрц [80] предположил, что при бромировании окиси этилена, впервые полученной им, образуется, рядом с бромсо-держащим соединением диоксана 2 ( С2Н4О) Вг2, еще другое вещество. Последнее осталось неохарактсризованным, но было признано за бромокись этилена. При действии щелочи из него была получена уксусная кислота. [11]
Если присутствует свинец, висмут предварительно отделяют повторным осаждением в виде хлорокиси, как указано выше, или осаждением в виде бромокиси или основного нитрата ( стр. Осадок растворяют в горячей разбавленной ( 1: 3) азотной кислоте и раствор дважды выпаривают до сиропообразной консистенции с добавлением азотной кислоты в тех случаях, когда предварительное выделение производилось в виде хлорокиси или бромокиси висмута. Раствор нейтрализуют почти до конца аммиаком, разбавляют до 200 - 300 мл и прибавляют насыщенный раствор карбоната аммония до небольшого его избытка. Нагревают до кипения и дают постоять на водяной бане 2 часа. Фильтруют через бумажный фильтр и умеренно промывают осадок горячей водой. Если осадок мал, его растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте, собирая раствор во взвешенный платиновый тигель или чашку, и выпаривают досуха. Если осадок велик, фильтр с его содержимым высушивают, переносят большую часть осадка на часовое стекло и растворяют оставшийся на фильтре осадок, как указано выше. Раствор выпаривают досуха, прибавляют главную массу осадка и прокаливают сначала осторожно, потом на полном пламени бунзеновской горелки ( около 1000) при хорошем доступе воздуха. [12]
Твердый щелочной остаток, полученный после отгонки спирта и летучих продуктов реакции, к сожалению, был оставлен. Вюрца относительно легкой изменяемости ее в этих условиях справедливо, то, очевидно, вся она или по кранной мере большая ее часть в опыте Демоля должна была превратиться в уксусную кислоту и остаться в колбе в виде калийной соли; этим обстоятельством, может быть, и следует объяснить малый выход вещества, принимаемого Демолем за обром-ленную окись этилена. Из всего приведенного, как мне кажется, следует, что вопрос о бромокиси этилена и ее превращениях под влиянием щелочей нельзя считать окончательно выясненным и для решения его требуются еще новые специальные исследования. Кроме бромокиси этилена, в литературе существует еще указание па аналогичную ей хлорокись этилена. [13]
Буферными растворами называются растворы, почти не изменяющие рН при прибавлении к ним кислоты или щелочи. Смешивая эти вещества в определенных отношениях, легко можно приготовить раствор с определенным значением рН, который дает возможность стабилизировать концентрацию ионов водорода в известных пределах. Поэтому буферные растворы представляют значительную ценность в аналитической работе, например, при осаждении висмута в виде бромокиси, прибавляют буферную смесь бромата калия и бромида калия ( стр. [14]
Для отделения висмута одновременно от свинца, меди, и кадмия наибольшего внимания заслуживает метод Мозера и Максимовича [85], проверенный нами в указанной выше работе. Этог метод имеет ряд недостатков: выделение висмута гидролизом при помощи смеси КВг КВгО3 ведется в объеме 200 - 300 мл, что связано с довольно долгим кипячением для удаления брома и фильтрованием значительных объемов жидкости. Кроме того, при более или менее значительных количествах меди часть ее может восстановиться до Си2Вг2 и адсорбироваться осадком бромокиси висмута. [15]