Повышение - летучесть
Cтраница 3
Наличие Н - связи в 4 ( 7) - замещенном соединении ограничивает возможности таутомерного превращения. Конфигурация с сопряженными двойными связями ( 7-нитротаутомер, рис. 58) оказывается в некоторой степени замороженной. Это ведет к повышению летучести, понижению кислотности, понижению степени ассоциации в растворе - типичным свойствам хелат-ных молекул. Кроме того, форма с внутримолекулярной Н - связью легче восстанавливается полярографически. [31]
 |
Схема прибора с насосом и редуктором постоянного давления. [32] |
Исследования показали, что давление оказывает большое влияние; с увеличением давления К уменьшается. Это означает более быстрое элюировапие компонентов и может рассматриваться как повышение летучести соединения. [33]
 |
Схема прибора с насосом и редуктором постоянного давления. [34] |
Исследования показали, что давление оказывает большое влияние; с увеличением давления К уменьшается. Это означает более быстрое элюирование компонентов и может рассматриваться как повышение летучести соединения. [35]
Для разделения полученных после гидролиза или метаиолиза метиловых эфиров моносахаридов ли их метилгликозидов применяют различные виды хроматографии: распределительную хроматографию на бумаге и колонках с целлюлозой, тонкослойную хроматографию на си-ликагеле. Высокой разрешающей способностью при использовании небольших количеств веществ обладает г-азо-жидкостная хроматография. Перед анализом смесь, содержащую метиловые эфиры моносахаридов, дополнительно ацетилируют или метилируют для повышения летучести производных моносахаридов. Этим методом удается разделить не только метилированные сахара, но и а - и ( 3-аномеры. [36]
Второй областью, которая представляет интерес для долгосрочного исследования, является использование катализаторов, которые обладают летучестью в условиях газификации. На использование водяного пара как возможного растворяющего и редиспергирующего агента для щелочных катализаторов было указано в разделе 18.2.2. Последнее исследование, проведенное с коксовыми остатками углей [24], показало, что рутений, который захватывает летучий оксид, сохраняет его каталитическую активность намного дольше, чем другие переходные металлы. Такая летучесть могла бы быть использована для удаления катализатора из золы и для сохранения его в реагирующем слое угля, если бы не высокая стоимость рутения и чувствительность его к отравлению серой. Поиск подходящих летучих катализаторов или методов повышения летучести веществ представляется перспективным. [37]
Кислоты и фенолы при взаимодействии с диазометаном образуют обычно чистые продукты - соответственно сложные и простые эфиры. N-Метилиро - вание амидов и 0-метилирование спиртов осуществляется под действием йодистого метила в диметилформами-де в присутствии окиси серебра; в качестве основания используется также гидрид натрия. Превращение кетонов и альдегидов в кетали и ацетали способствует не только повышению летучести, но и направленному изменению масс-спектрометрической фрагментации, характеристичной для кеталей и ацеталей, что дает ценную структурную информацию. [38]
 |
Зависимость сигнала А от длительности измерений т. [39] |
Следует отметить, что при наличии в пробе свинца в форме ТЭС эффект памяти наблюдается на всех спектрофотометрах с системой предварительного смешения. Но эффект зависит от конструкции и состояния систем распылительная камера - горелка. Так, при анализе на СФМ IL-453 бензина Б-70, содержащего 0 5 мкг / г свинца в форме ТЭС, память составляет 90 с ( рис. 24), на СФМ Бекман 1272 - около 70 с и на СФМ SP-90 - около 40 с. Эффект памяти зависит также от растворителя; в частности, с повышением летучести растворителя эффект усиливается. [40]
Затем эфи-ры были переведены в амиды обработкой трифторуксусным ангидридом для уменьшения полярности амино-группы и повышения летучести, производных аминокислот, что позволило проводить успешное их хро-матографирование. Используя капиллярные колонки, имеющие характеристики, приведенные на рис. 17 - 16, Поллок получил хроматограмму смеси диастереомерных производных аминокислот. Заметим, что каждая аминокислота дает пару пиков. Таким образом, относительные количества JR - и S-энантиомеров для некоторых отличающихся между собой аминокислот можно было определить хроматографированием, сравнивая относительные высоты RR - и RS-тишав для каждого производного аминокислоты, причем для обнаружения требуется всего несколько нанограммов каждой аминокислоты. [41]
Варьирование природы элюепта и его давления в колонке в значительной степени способствует расширению возможностей газовой хроматографии как аналитического и препаративного метода, а также как метода физико-химического исследований. Фактически в газовую хроматографию вводится дополнительная переменная, с помощью которой можно в достаточно широких пределах управлять селективностью, эффективностью и сорб-ционной емкостью колонки. Кроме того, при переходе к неидеальным элюентам необходимо решить целый ряд практических задач, связанных с разработкой узла подготовки элюента, с дозированием проб под давлением, с герметизацией аппаратуры, с учетом повышения летучести неподвижных жидкостей и изменения чувствительности и других характеристик детекторов, с интерпретацией получаемых хромато-грамм. [42]
Сепаратор необходим лишь при работе с набивными хроматографическими колонками, поскольку скорости газа-носителя в этом случае довольно велики и достигают 50 - 60 мл / мин, что не обеспечивает нужный вакуум в приборе. Однако ни одна известная до сих пор система сепарирования не позволяет добиться полного разделения газа-носителя и выходящего из хроматографической колонки вещества. Происходит лишь обогащение потока анализируемым веществом. При работе с капиллярными колонками количество проходящего через нее газа-носителя существенно снижается и становится возможным введение в масс-спектрометр всего потока газа, выходящего из колонки. Как и баллоны напуска, хромассы могут быть использованы лишь для анализа смесей относительно летучих соединений, во всяком случае таких, которые обладают достаточной хроматографической подвижностью при введении их в нагретую до 250 - 300 С хроматографическую колонку. Эти температурные ограничения связаны в основном с повышением летучести жидкой фазы, что приводит к увеличению интенсивности фоновых пиков в масс-спектре. [43]
Страницы: 1 2 3