Повышение - эффективность - колонка
Cтраница 1
Повышение эффективности колонки - рациональный способ улучшения разделения только для достаточно сложных смесей, для простых и умеренно сложных смесей наиболее приемлема оптимизация селективности, позволяющая создавать более скоростные методики разделения. [1]
Комбинируя повышение эффективности колонки, улучшение селективности сорбента и изменение уровня отбора, получают вещества с чистотой до 99 99 % Повторным разделением этого ве щества и снижением уровня отбора можно добиться еще более высокой степени чистоты. [2]
Разумеется, повышение эффективности колонки увеличивает четкость отделения примесей, однако при этом может произойти уменьшение чувствительности определения. Другими словами, необходимо оптимальное сочетание четкости разделения и чувствительности определения, что реализуется путем использования капилляров диаметром порядка 1 мм со сравнительно толстым слоем неподвижной жидкости [30] пли капилляров с нанесенным па стенки пористым слоем сорбента [31] и насадочных колонок малого диаметра, которым свойственно сочетание высокой эффективности, селективности и сорбдионной емкости. [3]
С целью повышения эффективности колонок ими сделаны попытки приготовить колонки с большим количеством неподвижной фазы на носителе. Однако они были безуспешны из-за относительно малой площади поверхности и плохой смачиваемости тефлоновых материалов. Растворяя жидкую фазу типа Кел Ф в трихлорэтиле-не и нанося ее на твердые фторированные полимеры ( различные сорта порошков тефлона и Кел Ф 300), удалось осадить намного большее количество неподвижной фазы на единицу веса полимера; при этом газохроматографическая насадка оставалась относительно сухой и сыпучей. [4]
Показано, что повышение эффективности колонок может быть достигнуто путем повышения максим, поверхности НФ при миним. Описан способ приготовления колонок путем вытягивания стеклянных трубок, предварительно заполненных мелкодисперсным силикагелем. [5]
Следует отметить, что повышение эффективности колонки является разумным способом улучшения разделения только для достаточно сложных смесей. [6]
Вторым важным фактором, ограничивающим повышение эффективности колонок таким способом, является расширение зон. Это расширение будет тем больше, чем сильнее равновесие во время разделения отличается от идеального. Точной мерой этого отклонения является высота теоретической тарелки, или высота, эквивалентная теоретической тарелке ( ВЭТТ) данной колонки. Согласно Викке [8], при хроматогра-фическом разделении лучше вместо теоретической тарелки говорить о степени разбавления, учитывая тем самым, что разделение обычно осуществляется путем избирательного разбавления. Хроматографиче-екий процесс нельзя сравнивать с перегонкой уже потому, что при хроматографии неподвижная фаза также до некоторой степени течет. Вследствие этого эффективность каждой тарелки очень невелика, так что в действительности одной тарелке дистилляционной колонки соответствует 30 - 50 тарелок хроматографи-ческой колонки. [7]
Теперь представляется целесообразным обсудить возможности повышения эффективности колонок в экстракционной хроматографии. При высоких скоростях основной вклад в величину ВЭТТ вносит эффект, обусловленный размером частиц, а также экстракционная кинетика и поперечная диффузия в органической фазе. Влияние последних двух факторов уменьшается при повышении температуры; в этом заключена возможность улучшения работы колонок, поэтому, как правило, в большинстве случаев разделение проводят при высокой температуре. Вклад поперечной диффузии в неподвижной фазе может быть снижен за счет уменьшения толщины слоя экстр агента на носителе. [8]
С целью регулирования селективности разделения, повышения эффективности колонок, улучшения симметрии пиков адсорбенты модифицируют. Чаще всего химически модифицируют кремнеземы и пористые полимеры. Иногда к пов-сти адсорбента прививают углеводородные цепи с разл. Га-зо-жидкостная хроматография) на пов-сть макропористых адсорбентов наносят пленки жидкой фазы, объем к-рой обычно больше емкости монослоя. Уменьшение фона от колонки в этом случае облегчает определение микропримесей. Для проведения анализа в ГАХ часто используют программирование т-ры. [9]
Оказалось, что большинство правил для повышения эффективности колонки, выведенных для проявительной хроматографии Пернеллом и др. [5], применимо к проточной хроматографии, за одним исключением. Очень большие скорости потока способствуют размытию ступеней и образованию наклонных плато. Была исследована причина этого явления. Важно то обстоятельство, что в случае больших поверхностей даже при распределительных колонках имеет, по-видимому, место измеримая адсорбция на твердом носителе. На чистой колонке, когда первый компонент пробы ( первая ступень) в разбавленном потоке газа-носителя приходит в соприкосновение с поверхностью адсорбента, часть вещества сорбируется. Однако, когда появляется второй компонент ( возникает вторая ступень), сорбирующийся обычно более сильно, происходит вытеснение первого компонента из адсорбента. Десорбция этого небольшого количества первого компонента приводит к появлению на ступенчатой кривой пика на плато первого компонента, как раз перед образованием второй ступени. Подобный эффект усложняет дифференциальную запись кривой. [10]
 |
Хроматограмма смеси крахмала ( К и глюкозы ( Г на сефадексе. Пунктиром нанесен пик произвольно выбранного вещества с промежуточной молекулярной массой. [11] |
Таким образом, этот фактор оказывает положительное действие на уменьшение ВЭТТ и повышение эффективности колонки. [12]
Увеличение производительности с ростом температуры при разделении смеси гексан-гептан происходит за счет повышения эффективности колонки, хотя вклад концентрационного фактора, характеризуемого увеличением Д, несколько меньше, чем при низких температурах, что связано с влиянием температуры на формы изотерм распределения. Следует отметить, что уменьшение критерия т) с ростом пробы необязательно. [13]
Необходимость очистки пробы объясняется сложностью ее состава, когда трудно отделить ( и отличить) целевые компоненты на фоне сопутствующих им многочисленных органических примесей, имеющих второстепенное значение. Процедура очистки направлена на повышение эффективности хроматографиче-ской колонки и увеличение срока ее службы, повышение чувствительности и степени разделения хроматографических пиков. [14]
В последние годы вновь возрос интерес к жидкостной хроматографии; объясняется это тем, что вопреки распространенному ранее мнению методом жидкостной хроматографии, как оказалось, можно осуществлять быстрое разделение. В значительной степени это обусловлено повышением эффективности колонок и использованием высоких линейных скоростей подвижной фазы, и в данной главе рассматриваются достижения и показана их связь с основами хроматографии. [15]
Страницы: 1 2 3