Cтраница 3
Энергия активации реакции, рассчитанная по уравнению первого порядка, составляет 88 - 92 кДж / моль. Размер зерен контакта на скорость реакции не оказывает влияния. При температурах выше 290 - 300 С реакция смещается в так называемую переходную область. Внешне это проявляется в нестабильности протекания реакции: температура самопроизвольно колеблется, затруднено управление процессом. Этот момент, хорошо известный специалистам, характеризуется быстрым и самопроизвольным повышением температуры горячей точки катализатора до 600 - 700 С, соответствующей заданному мольному отношению кислород: метанол, причем весь слой начинает светиться тускло-красным светом. Так, по данным работы [42], увеличение линейной скорости в 10 раз ( от 0 1 до 1 3 м / с) расширяет кинетическую область до 350 С. В частности, видно, что формальдегид является промежуточным продуктом реакции: при времени контакта ( 5 - МО) 10 - 3 с происходит накапливание его, а при дальнейшем увеличении времени контакта наблюдается его расходование. Водород также является промежуточным продуктом. При времени контакта ( 10 - И5) - 103 с содержание его в газообразных продуктах реакции максимально: в дальнейшем, по-видимому, происходит окисление водорода до воды. [31]
Раствор щелочи охлаждают до 40 - 50 С и добавляют к нему 66 5 г ( 0 5 моль) 2-аминобензимидазола и 300 мл ацетона. С ( охлаждающая баня: лед с солью) и прибавляют к нему в течение 10 мин 33 мл ( 0 53 моль) йодистого метила. Наблюдается разогревание реакционной массы до 8 - 10 С. Смесь выдерживают на охлаждающей бане до начала понижения температуры, затем охлаждение убирают и после самопроизвольного повышения температуры реакционной смеси до 20 - 25 С ацетоновый слой отделяют, а водный экстрагируют 100 мл ацетона. Ацетон из объединенного ацетонового раствора упаривают, используя для этого нагревание на кипящей водяной бане или ротационный испаритель. К остатку прибавляют 200 мл холодной воды. Через 30 мин осадок 2-амино - 1-метилбензимидазола отфильтровывают, промывают на фильтре несколькими порциями воды ( 5Х X ЮО мл) и сушат в сушильном шкафу при 105 - ПО0 С. [32]