Поглощение - изобутилен
Cтраница 4
Продукты полимеризации и серная кислота из реактора-полимеризатора поступают в отстойник 10, где углеводородная часть отделяется от серной кислоты. Серная кислота из отстойника направляется в цикл поглощения изобутилена. [46]
ББФ, из которой извлечено основное количество изобутилена; нижний слой - раствор изобутилена в серной кислоте. Верхний слой из отстойника-сепаратора поступает на вторую ступень поглощения изобутилена - в реактор-поглотитель 5 второй ступени. Нижний слой направляется в реактор-полимеризатор 7 для полимеризации извлеченного из ББФ изобутилена. [47]
Поглощение изобутилена осуществляется по принципу противотока: и. Сюда же насосом 4 подается частично насыщенная кислота со второй ступени - Теплота реакции поглощения изобутилена отводится в холодильнике Зъ охлаждаемом жидким аммиаком. [48]
Таким образом, применяя 68 % - ную и 84 % - ную H2S04, а также бромную воду ( или 95 % - ную H2S04) с добавкой сульфата серебра, можно провести три определения, характеризующие содержание непредельных углеводородов. Одну из пипеток заполняют раствором КОН для удаления и определения С02, вторая пипетка с 68 % - ным раствором Н § Э4 служит для поглощения изобутилена, третья с 84 % - ной H2S04 для поглощения к-бутиленов и пропилена. В четвертой пипетке, содержащей бромную воду, поглощается этилен. В последней, пятой пипетке содержится раствор пирогаллола или хлористого хрома для определения кислорода. Эта пятая пипетка не является необходимой для определения непредельных углеводородов, но наличие ее в приборе желательно главным образом для установления примеси воздуха в газе. [49]
 |
Схема прибора. [50] |
Различаются они по скорости поглощения, на чем и основан метод их определения. Изобутилен поглощают не до постоянного объема, а до так называемого коэффициента постоянного поглощения, представляющего собой постоянную разность, получаемую между несколькими последними измерениями объема газа, оставшегося после поглощения изобутилена. [51]
 |
Анализ изобутиленового концентрата. [52] |
Для расчета необходимо знать общую непредельность анализируемого газа, содержание изобутилена, определенного поглощением в 53 % - ном растворе серной кислоты, и иметь хроматограмму газа, оставшегося после поглощения изобутилена. [53]
Прежде чем я пришел к открытию способа образования изодибутилена, я намеревался начать исследование с изотрибутилена, который считал тогда простейшим продуктом полимеризации. Зная, что на химической фабрике Кальбаума в Берлине приготовляется триметилкарбинол, я обратился к директору этой фабрики, д-ру Кремеру, с просьбой предоставить в мое распоряжение маслообразные продукты, получаемые при поглощении изобутилена серной кислотой, и г. Кремер с обязательной готовностью безвозмездно предоставил в мое распоряжение сравнительно значительное количество этих продуктов. [54]
 |
Технологическая схема процесса избирательной двухступенчатой сернокислотной полимеризации изобутилена. [55] |
Избирательная сернокислотная полимеризация изобутилена основана на том, что содержащиеся в ББФ н-бутилены и изобутилен не одинаково поглощаются серной кислотой. Так, например, при температуре ниже 75 С интенсивность поглощения н-бутиленов 70 % - ной серной кислотой заметно падает, а при температуре, близкой к 30 С, н-бутилены вообще не поглощаются кислотой данной концентрации, при этом поглощение изобутилена не изменяется. [56]
С другой стороны, для избежания влияния тех примесей, которые могли заключаться в изобутильном алкоголе, был приготовлен изобутилен из иодангидрида триметилкарбинола, полученного синтетически из хлористого ацетила и цинкметила. Изобутилен этот соединен с бромом таким образом, что он притекал из газометра, по мере поглощения, в склянку, в которую в то же время приливался по каплям бром через трубчатую воронку с краном. Поглощение изобутилена идет таким образом быстрее и чище, чем при способах, описанных выше; бромистоводородной кислоты не образуется вовсе. Хотя здесь не происходило продуктов обромления, но бромистый изокротил, полученный из этого бромистого изобутилена, оказался тем не менее содержащим немало примеси, одаренной довольно высокой точкой кипения22 и едким запахом. Примесь эта не могла быть удалена кипячением с спиртовым щелоком кали в течение около часа. Такое обстоятельство заставляет предполагать, что здесь постоянно имеет место образование особых продуктов, появление которых зависит, быть может, от полимеризации. Бромистый изокротил последнего приготовления при обработке алкоголятом натрия дал этил-изокротильный эфир, в котором даже не замечено следов легколетучей примеси. [57]
Газ из бюретки переводят в пипетку, а через 1ч - обратно, и измеряют оставшийся объем газа, после чего снова газ переводят в пипетку. Последующие измерения оставшегося объема газа производят через каждые 5 мин. Поглощение изобутилена считается законченным, когда три последовательные измерения дают одинаковые результаты. [58]
Чем меньше длина углеродной цепи, тем более жестки условия синтеза. Поглощение изобутилена ведут при охлаждении с применением 60 % - ной серной кислоты. [59]
После удаления С02 анализируемый газ вводят в пипетку с 68 % - ной H2S04, выдерживают там 4 мин. Затем газ опять переводят в пипетку и замеряют оставшийся объем. В этом случае после поглощения изобутилена замеряют скорость поглощения н-бутиленов и бутадиена, делая два-три последовательных замера объема. Процесс заканчивают, когда устанавливается постоянная скорость поглощения. Зная, сколько газа поглощается за одну операцию, и зная скорость, вводят поправку п содержание изобутилена, вычтя сумму поглощенных и-бути-лснов и бутадиенов из общего уменьшения объема газа. [60]
Страницы: 1 2 3 4