Cтраница 3
Добавляют 10 мл боратного буферного раствора, 1 мл раствора гипохлорита, перемешивают в течение 2 мин, добавляют 2 0 мл раствора фенолового красного, перемешивают и оставляют на 4 мин. Затем приливают 2 5 мл раствора арсенита, 7 5 мл ацетатного буферного раствора и доливают раствор водой до метки. Поглощение окрашенного раствора измеряют при 580 нм ( оранжевый фильтр), используя раствор холостого опыта в качестве раствора сравнения. [31]
К 20 - 30 мл раствора Na2HgCl4, содержащего не более 50 мкг S02 ( после поглощения из газовой смеси или отделения путем отгонки), в мерной колбе емкостью 50 мл добавляют по 5 мл растворов бесцветного парарозанилина и формальдегида. Смесь разбавляют раствором Na2HgCl4 до метки, перемешивают и оставляют на 30 мин. Измеряют поглощение окрашенного раствора при 560 нм ( желтый фильтр); в качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта. [32]
Порцию анализируемого раствора, содержащую 25 - 80 мкг метилгидразина, разбавляют водой до получения 5 5 мл раствора. В полученный раствор добавляют 0 5 мл водного раствора д-диметиламинобензальдегида и дают постоять в течение 15 мин для максимального развития окраски. Затем измеряют поглощение окрашенного раствора при 458 нм относительно поглощения холостого раствора. Калибровочный график строят по данным аналогичного анализа порций стандартного раствора сульфата метилгидразина. [33]
Порцию анализируемого раствора, содержащую 25 - 80 мкг метилгидразина, разбавляют водой до получения 5 5 мл раствора. В полученный раствор добавляют 0 5 мл водного раствора n - диметиламинобензальдегида и дают постоять в течение 15 мин для максимального развития окраски. Затем измеряют поглощение окрашенного раствора при 458 нм относительно поглощения холостого раствора. Калибровочный график строят по данным аналогичного анализа порций стандартного раствора сульфата метилгидразина. [34]
К охлажденному раствору добавляют 2 мл раствора хромотроповой кислоты, аммиак до установления рН - 2 и 10 мл формиатного буфера. Смесь разбавляют водой в мерной колбе до объема 50 мл и перемешивают. Через 10 мин измеряют поглощение окрашенного раствора при 460 нм ( голубой светофильтр); в качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта. [35]
К 25 мл анализируемого раствора, содержащего не более 15 мкг алюминия, прибавляют 2 мл раствора аскорбиновой кислоты. Доводят рН раствора до 2 0 0 4, через 5 мин добавляют 5 мл раствора эриохромцианина и 5 мл раствора ацетата аммония, перемешивают. Приливая воду, доводят объем раствора до 50 мл, перемешивают и спустя 5 мин измеряют поглощение окрашенного раствора при 535 нм ( желто-зеленый фильтр), используя в качестве раствора сравнения раствор холостого опыта. [36]
Раствор переносят в делительную воронку и экстрагируют двумя порциями хлороформного раствора БФГА. Продолжительность встряхивания с каждой порцией 1 мин. Экстракты в мерной колбе емкостью 50 мл ( или меньше, в зависимости от количества ванадия) дополняют до метки хлороформом, перемешивают и измеряют поглощение окрашенного раствора при 525 им ( желто-зеленый фильтр), применяя в качестве раствора сравнения хлороформ или раствор холостого опыта. [37]
Анализируемый раствор, содержащий не более 500 мкг марганца и свободный от хлоридов и других восстановителей, разбавляют водой в химическом стакане до объема - - 35 мл. Полученную смесь нагревают почти до кипения и выдерживают при температуре - 90 в течение 10 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Поглощение окрашенного раствора измеряют при 528 нм ( желто-зеленый фильтр); в качестве раствора сравнения используют воду или раствор холостого опыта. [38]
Водный или спиртовой раствор едкого натра, 5 % - ный. В пробу добавляют R-соль ( реагент) в таком количестве, чтобы с ней прореагировала вся соль диазония, содержащаяся в пробе. Измеряют поглощение окрашенного раствора относительно поглощения холостого раствора и по калибровочному графику определяют содержание в пробе соли диазония. Калибровочный график строят по данным анализов стандартных проб соли диазония. [39]
Водный или спиртовой раствор едкого натра, 5 % - ный. В пробу добавляют R-соль ( реагент) в таком количестве, чтобы с ней прореагировала вся соль диазония, содержащаяся в пробе. Измеряют поглощение окрашенного раствора относительно поглощения холостого раствора и по калибровочному графику определяют содержание в пробе соли диазония. Калибровочный график строят по данным анализов стандартных проб соли диазония. [40]
Анализируемый раствор объемом около 10 мл, содержащий не более 0 5 г-экв / л соляной кислоты и не более 150 мкг иридия, вносят в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 10 мл концентрированной бромистоводородной кислоты и погружают колбу в кипящую водяную баню. Через 10 мин добавляют 10 мл раствора бромида олова и тщательно перемешивают. По истечении 2 мин с момента добавления раствора Sn ( II) колбу вынимают из водяной бани и быстро охлаждают проточной водой. Доливают раствор водой до метки и измеряют поглощение окрашенного раствора при 402 нм ( фиолетовый фильтр), используя воду в качестве раствора сравнения. [41]
Метод основан на взаимодействии германия ( IV) с фенилфлуоро-ном в кислом растворе с образованием красного осадка. При малом количестве германия появляется суспензия, которую можно стабилизовать добавлением защитного коллоида. Соединение германия с фенилфлуо-роном не экстрагируется органическими растворителями, но флотируется. При меньшей кислотности выпадает осадок реактива. Максимум поглощения окрашенных растворов фенилфлуората германия находится при 500 нм, однако при измерениях лучше пользоваться светофильтром с максимумом светопропускания 530 нм. [42]
Основными действующими веществами препарата являются связанные антраценпро-изводные, а именно антрагликозиды. По содержанию этих соединений и ведется оценка качества препарата и сырья - корней марены красильной. Параллельно проводится определение свободных производных антрацена ( агликонов) путем их экстракции из сырья диэтиловым эфиром без обработки его гидролизующей смесью. Как в первом, так и во втором случае оксиантрахиноны из органического растворителя переводят в водный щелочной раствор и концентрацию их определяют по интенсивности поглощения окрашенных растворов в видимой области на фотоэлектроко-лориметре с зеленым светофильтром. Далее, путем вычитания определяется содержание связанных в виде гликозидов оксиантрахинонов в исследуемом сырье. Анализ проводится с использованием калибровочной кривой, построенной по хлориду кобальта. [43]
Слабо кислый анализируемый раствор, содержащий не более 30 мкг марганца, наливают в делительную воронку. Прибавляют 1 мл раствора тартрата, 5 мл раствора гидроксиламина и разбавляют в случае необходимости водой до - 30 мл. Затем приливают 5 мл буферного цианидного раствора и 2 мл раствора пиридилазонафтола, тщательно перемешивая смесь при добавлении каждого реагента. Спустя 1 мин экстрагируют комплекс хлороформом в течение 1 мин. Хлороформный экстракт переносят в мерную колбочку емкостью 50 мл ( или меньшую, в соответствии с количеством марганца) и доливают растворителем до метки. Поглощение окрашенного раствора измеряют при 564 нм ( желтый фильтр); в качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта. [44]
К анализируемому раствору, содержащему не более 20 мкг палладия, добавляют 2 5 мл 0 01 % - ного раствора KI, 5мл серной кислоты ( 1: 3) и смесь разбавляют водой примерно до 30 мл. Реэкстрагируют палладий из бензольного раствора 10 мл аммиака ( 1: 9) в течение 15 сек. Переносят аммиачный раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, слегка подкисляют серной кислотой, добавляют 3 капли бромной воды, размешивают и оставляют стоять на 1 мин. Затем добавляют 3 капли раствора фенола, перемешивают, а через 1 мин приливают 2 мл 0 5 % - ного раствора иодида калия ( свежеприготовленного), 2 мл раствора крахмала и доливают водой до метки. Замеряют поглощение окрашенного раствора при 590 нм ( оранжевый фильтр); в качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта или воду. [45]