Cтраница 1
Поглощение галогенов или изменение состава окислительной среды ( без галогенов) значительно повышает устойчивость металлических поверхностей. [1]
Поглощение галогена во время сожжения удобно проводить также электролитическим серебром, помещенным в платиновую или кварцевую лодочку длиной 70 - 80 мм. Лодочку с серебром вносят в трубку для сожжения перед печью на 900 С и нагревают ее дополнительной печью на 410 - 440 С. Сожжение навески проводят при скорости кислорода 15 - 20 мл / мин. После сожжения вещества отсоединяют аппараты для поглощения воды и двуокиси углерода, затем протирают их, как обычно, и переносят к весам. Печь на 410 - 440 С отодвигают, через 2 мин иа трубки удаляют лодочку с серебром и взвешивают лодочку на десятой минуте. Аппарат для поглощения воды взвешивают на пятнадцатой минуте, аппарат для поглощения двуокиси углерода - на двадцатой минуте. Метод определения галогена в лодочке имеет преимущество в том, что аналитик может в случае надобности проводить одновременное определение С, Н, Si или С, Н, Si, Hal, не меняя трубку для сожжения. Наличие платинового катализатора в трубке в этом случае также необязательно. [2]
Поглощение галогенов или изменение состава окислительной среды ( без галогенов) значительно повышает устойчивость металлических поверхностей. [3]
Для поглощения галогенов и окислов серы, образующихся при сжигании галоид - и серосодержащих углеродистых материалов, заполняют узкий конец кварцевой гильзы II на 40 ми по длине чистым серебром в виде проволоки, свернутой в спираль / 2 5 - 3 г /, или мелкодисперсным, электролитически осажденным серебром. [4]
При поглощении галогенов анионитом из растворов с высоким солесодержанием происходит одновременное вытеснение содержащейся в нем воды, причем объем вытесняемой воды несколько больше объема поглощенного иода. В связи с потерей воды анионитом при насыщении его иодом возникают определенные затруднения при анализе ионита. [5]
Металлическое серебро в виде сетки, проволоки или фольги служит для поглощения галогенов, оксидов серы и других гетероэлементов в трубке для сожжения. Серебряную сетку применяют и для фиксации слоя посеребренной пемзы в трубке для сожжения. Изделия из серебра могут содержать поверхностные органические загрязнения, внесенные при их изготовлении. [6]
Серия классических исследований Де Бура и его сотрудников, выполненных в 30 - х годах [1 - 8], была посвящена спектрам поглощения галогенов и некоторых фенолов, адсорбированных из газовой фазы на сублимированные пленки солей в условиях высокого вакуума. [7]
Электростатическое осаждение частиц дисперсной фазы из воздушного потока со скоростью 1 5 м3 / час при общем объеме до 9 м3, поглощение галогенов активированным углем, активация тепловыми нейтронами 20 мин. [8]
Величины, соответствующие теоретическим, получались только при анализе силанов, результаты анализа галоидзамещен-ных были менее удовлетворительны, так как в приборе для анализа не были предусмотрены аппараты для поглощения галогенов. [9]
Поэтому их определяют методом РГХ в виде соответствующих производных ( см. гл. При этом поглощение галогенов из воздуха осуществляют в щелочные растворы или непосредственно в растворы органических реагентов, с которыми целевые компоненты образуют достаточно летучие и хорошо хроматографируемые ( детектируемые) производные. [10]
Анализ проводят на установке, изображенной на рис. 60, отличающейся от установки для определения углерода, водорода и кремния тем, что к трубке для сожжения присоединяют при помощи шлифа аппарат из кварца или тугоплавкого стекла6, наполненный металлическим серебром, которое нагревается до 500 - 550 С. Аппарат предназначен для поглощения галогенов. К носику поглотительного аппарата для галогенов присоединяют адсорбционные аппараты для поглощения воды, двуокиси углерода, заключительную трубку и склянку для измерения скорости кислорода. Сожжение проводят в присутствии катализатора - платины. Последняя помещена в трубку для сожжения, нагреваемую до 900 С. В том случае, когда в исследуемом соединении присутствует еще и азот, между поглотительными аппаратами для воды и двуокиси углерода подсоединяют аппарат для поглощения окислов азота ( сщ. В остальном анализ проводят, как описано на стр. [11]
Наибольший теоретический п практический интерес представляет сорбция элементарных галогенов анионитами, заряженными ионами галогенидов. В этом случае, как считает большинство исследователей, поглощение галогенов сводится к образованию комплексных галогенаатных ионов, которые прочно удерживаются фиксированными группами ионптов. [12]
Для обеспечения эффективной работы аппарата необходим тщательный выбор условий его проведения. С этой целью проводились обширные исследования по изучению зависимости скорости поглощения галогена, коэффициента массопередачи, критической скорости псевдоожижения и других параметров процесса от конструкции аппарата ( диаметр, угол конусности и др.), нагрузки его ( порозность слоя), степени насыщения ионита и др. результаты которых приведены в ранее цитируемых работах. [13]
При этом, очевидно, не имеет существенного значения, образуются ли галогенаатные ионы в ионите за счет взаимодействия молекул галогена, проникших из раствора с ионами гало-генида самого ионита, или идет обмен ионов галогенаата из раствора с ионами галогенида ионита. Однако для образования гало-тенаатных ионов в фазе ионита нет необходимости, чтобы они присутствовали в растворе, о чем свидетельствует поглощение галогенов из водных растворов, не содержащих галогенида, из газовой фазы и из растворов в органических растворителях. [14]
Кремнийорганические соединения, в которых атомы галогенов входят в состав углеводородных радикалов, сгорают, как правило, без образования карбидов кремния. Галогены в таких кремнийорганических соединениях можно определять из одной навески вещества наряду с определением углерода, водорода и кремния методом поглощения галогенов металлическим серебром, помещенным в специальный аппарат, подсоединенный непосредственно к трубке для сожжения, или в лодочку, помещенную в трубку для сожжения. [15]