Подача - ацетон
Cтраница 2
Последующая подача бензола ведет к медленному продвижению указанной зоны, полное вымывание метоксимеркуратов происходит при подаче ацетона или раствора уксусной кислоты в метаноле. Для разложения метоксимеркуратов наиболее подходящим реактивом является 13 % - ный водный раствор НС1; в результате 30-минутного контактирования, реакция проходит полностью, причем перемещение двойной связи по длине цепи молекул моноолефинов не наблюдается. [16]
 |
Технологическая схема производства диацетон-1 - сорбозы периодическим. [17] |
Ацетонатор представляет собой реактор из нержавеющей стали или из стали, покрытой кислотоупорной эмалью, снабженный рубашкой для охлаждения, метательным прибором ( частота вращения 200 об / мин), гильзой с термометром, люком для загрузки сорбозы, штуцером для подачи олеума из мерника, штуцером для подачи ацетона из общего мерника и штуцером воздушным. [18]
Для установления возможности использования в данном синтезе гетерогенных катализаторов, применение которых позволило бы исключить из процесса стадию нейтрализации реакционной массы, а также необходимость утилизации образующихся сточных вод и солей, были испытаны промышленные катализаторы анионит АВ-17, силикагель КСК № 5, гидроксид алюминия, гидроксид кальция ( ХП-И), а также катализаторы, приготовленные на основе гидроксидов магния, кальция и бария в смеси с гидроксидом алюминия. В табл. 3.8 представлены данные о влиянии скорости подачи ацетона на его конверсию и селективность превращения в ДАС при 10 С. [19]
После восстановления уже готовый для проведения реакции конденсации катализатор уменьшается в объеме на 25 - 30 %, по сравнению с первоначальным, поэтому перед работой определяется его истинный объем путем замера длины слоя в реакционной трубке. В зависимости от полученного объема катализатора и заданной объемной скорости производится расчет подачи ацетона и водорода или изопропилового спирта. При объеме катализатора 100 мл, при молярном отношении ацетона и водорода 1: 1 и объемной скорости 300 час-1 на основании формулы ( 4) подача ацетона будет равна 48 5 мл / час, а водорода - 15 л / час. [20]
Сначала в реакционный сосуд вводят едкое кали и бензол. Скорость подачи ацетилена 1 4 - 2 я / мин ( измеряется газовыми часами), скорость подачи ацетона 21 - 28 г / мин. В этих условиях ацетилен поглощается практически полностью. Если ацетилен не поглощается полностью, следует ускорить подачу ацетона. Бачок периодически встряхивают для устранения местных перегревов. Содержимое бэчка выливают в делительную воронку, бензольный слой отделяют, фильтруют, насыщают углекислым газом до нейтральной реакции раствора по фенолфталеину. Остаток, представляющий собой 2 5-диметилгек-син - З - диол-2 5, при охлаждении превращается в желто-коричневую массу. Вещество растворяется в воде, спирте, эфире, плохо растворяется в бензоле, толуоле. [21]
Сначала в реакционный сосуд вводят едкое кали и бензол. Скорость подачи ацетилена 1 4 - 2 л / мин ( измеряется газовыми часами), скорость подачи ацетона 21 - 28 г / мин. В этих условиях ацетилен поглощается практически полностью. Если ацетилен не поглощается полностью, следует ускорить подачу ацетона. Бачок периодически встряхивают для устранения местных перегревов. Содержимое бэчка выливают в делительную воронку, бензольный слой отделяют, фильтруют, насыщают углекислым газом до нейтральной реакции раствора по фенолфталеину. Затем в вакууме отгоняют остаток бензола и диме-тилацетиленилкарбинол ( 30 - 60 г), постепенно снижая давление от 100 до 10 мм и доводя температуру бани до 100 С. Остаток, представляющий собой 2 5-диметилгек-син - З - диол-2 5, при охлаждении превращается в желто-коричневую массу. Вещество растворяется в воде, спирте, эфире, плохо растворяется в бензоле, толуоле. [22]
Остаточное давление с учетом температуры пересчитывается на массу остаточного ацетилена. Если с учетом массы остаточного ацетилена окажется, что ацетона не хватает, то перед подачей ацетилена в баллон подается ацетон, После этого весы хранят заложенную в них информацию о том, когда должна начаться и закончиться сначала подача ацетона, а затем ацетилена. [23]
В помещении, где производится ацетонирование баллонов, разрешается хранить ацетон в количестве, не превышающем 50 кг. Ацетон должен храниться з iгерметически закрываемой таре. Подача ацетона в цехи наполнения баллонов производительностью более 20 м / ч ацетилена должна осущес1Блятъея способом выдавливания его инертным газом ( например, азотом) из хранилищ. [24]
Хорошие результаты дает применение сульфанилопой кислоты в качестве катализатора 81, 84 ]; при этом получается преимущественно гюлимеризопашшй 2 2 4-тримстпл - 1 2-дпгидрохинолин. В присутствии 1) 01 - 0 02 моль сульфапилошш кислоты оптимальная температура рагша 170 - 175 С. Наиболее эффективная скорость подачи ацетона 0 45 - 0 6 моль на 1 моль анилина. [25]
Опыт вести в течение 25 - 30 мин. Через каждые 3 мин, не прекращая подачи ацетона, отмечать изменения уровня ацетона и объема выделившегося газа в газовой бюретке. [26]
Опыт вести в течение 25 - 30 мин. Через каждые 3 мин, не прекращая подачи ацетона, отме-ч 1ть изменения уровня ацетона и объема выделившегося газа в газовой бюретке. [27]
Взрывоопасная смесь может воспламениться от механических искр, появление которых возможно от неисправной работы или поломки мешалки в момент заливки - ацетона, а также от разрядов статического электричества. Чтобы исключить эту опасность, необходимо перед подачей ацетона аппарат продуть азотом. [28]
После восстановления уже готовый для проведения реакции конденсации катализатор уменьшается в объеме на 25 - 30 %, по сравнению с первоначальным, поэтому перед работой определяется его истинный объем путем замера длины слоя в реакционной трубке. В зависимости от полученного объема катализатора и заданной объемной скорости производится расчет подачи ацетона и водорода или изопропилового спирта. При объеме катализатора 100 мл, при молярном отношении ацетона и водорода 1: 1 и объемной скорости 300 час-1 на основании формулы ( 4) подача ацетона будет равна 48 5 мл / час, а водорода - 15 л / час. [29]
Опыт вести в течение 25 - 30 мин. Через каждые 3 мин, не прекращая подачи ацетона, отмечать изменения уровня ацетона и объема выделившегося газа в газовой бюретке. [30]
Страницы: 1 2 3