Cтраница 3
Несмотря на то, что процесс дегидроконденсации ацетона не был реализован в промышленности, интерес к нему не пропадает. Изучаются и подбираются более дешевые и активные катализаторы, обеспечивающие больший выход мезитилена. Активность алюмосиликатных катализаторов сравнительно легко восстанавливается окислительной регенерацией. Например, при 300 С и объемной скорости подачи ацетона 1 1 ч 1 наибольший выход мезитилена достигнут на цеолитах типа LaX и LiX. Изменяя мольное отношение SiO2: A12O3 ( уменьшая количество А12О3), можно повысить степень конверсии ацетона. Наряду с де-гидроконденсацией ацетона происходит также его крекинг с образованием метана, этана, этилена и оксида углерода. Побочными продуктами процесса являются также оксид мезитила и ацеталь-дегид. [31]
Сначала в реакционный сосуд вводят едкое кали и бензол. Скорость подачи ацетилена 1 4 - 2 я / мин ( измеряется газовыми часами), скорость подачи ацетона 21 - 28 г / мин. В этих условиях ацетилен поглощается практически полностью. Если ацетилен не поглощается полностью, следует ускорить подачу ацетона. Бачок периодически встряхивают для устранения местных перегревов. Содержимое бэчка выливают в делительную воронку, бензольный слой отделяют, фильтруют, насыщают углекислым газом до нейтральной реакции раствора по фенолфталеину. Остаток, представляющий собой 2 5-диметилгек-син - З - диол-2 5, при охлаждении превращается в желто-коричневую массу. Вещество растворяется в воде, спирте, эфире, плохо растворяется в бензоле, толуоле. [32]
Сначала в реакционный сосуд вводят едкое кали и бензол. Скорость подачи ацетилена 1 4 - 2 л / мин ( измеряется газовыми часами), скорость подачи ацетона 21 - 28 г / мин. В этих условиях ацетилен поглощается практически полностью. Если ацетилен не поглощается полностью, следует ускорить подачу ацетона. Бачок периодически встряхивают для устранения местных перегревов. Содержимое бэчка выливают в делительную воронку, бензольный слой отделяют, фильтруют, насыщают углекислым газом до нейтральной реакции раствора по фенолфталеину. Затем в вакууме отгоняют остаток бензола и диме-тилацетиленилкарбинол ( 30 - 60 г), постепенно снижая давление от 100 до 10 мм и доводя температуру бани до 100 С. Остаток, представляющий собой 2 5-диметилгек-син - З - диол-2 5, при охлаждении превращается в желто-коричневую массу. Вещество растворяется в воде, спирте, эфире, плохо растворяется в бензоле, толуоле. [33]
Фирмой АГА ( Швзцпя) разработана система автоматизированного индивидуального скоростного наполнения баллонов. Каждый баллон предварительно наполняется ацетоном, подаваемым под давлением, а затем заполняется ацетиленом. В процессе наполнения ацетиленом баллон охлаждают циркулирующим раствором хладоагента. Система снабжения клапанами, которые приводятся в действие сигналами, поступающими с пульта управления, на котором имеется логическое устройство с пневмоприводами. Зарядное устройство состоит из трех узлов: узла взвешивания с подставкой для баллона; узла пневмоприводов, действующего по командам с пульта управления; рабочего узла, включающего в себя главные запорные устройства и насос для подачи ацетона. Узел взвешивания состоит из горизонтального коромысла, несущего на одном конце подставку для баллона, а на другом конце отрегулированный противовес. Для предварительной регулировки противовеса предусмотрен счетный диск, работа которого программируется перед каждым загрузочным циклом. Узел пневмопривода состоит из пневматических клапанов, поршней, задерживающих камер, воздушных сопел и прерывающих устройств. Этот узел получает импульсы от узла взвешивания, когда достигаются контрольные величины. Эти импульсы усиливаются и приводят в действие пневматические устройства, управляющие клапанами подачи ацетона и ацетилена. [34]
Один из промышленных процессов осуществлен следующим образом. В автоклав загружают п-фенетидип и при постоянном перемешивании нагревают до 170 - 180 СС. Затсм вносят / 5 часть раствора иода в ацетоне и одновременно через ротаметр в нижнюю часть автоклава со скоростью 70 - 80 кг / ч начинают подавать ацетон. Содержание воды в ацетоне определяют через каждый час. При уменьшении содержания оды ниже 2 % добавляют следующую / Б часть раствора иода и так далее, пока не израсходуют весь приготовленный раствор. После этого прекращают подачу ацетона и охлаждают реакционную смесь до МО-150 СС. Затем с целью удаления легких фракций в течение 4 - 5 ч выдерживают смесь и вакууме. [35]
Фирмой АГА ( Швзцпя) разработана система автоматизированного индивидуального скоростного наполнения баллонов. Каждый баллон предварительно наполняется ацетоном, подаваемым под давлением, а затем заполняется ацетиленом. В процессе наполнения ацетиленом баллон охлаждают циркулирующим раствором хладоагента. Система снабжения клапанами, которые приводятся в действие сигналами, поступающими с пульта управления, на котором имеется логическое устройство с пневмоприводами. Зарядное устройство состоит из трех узлов: узла взвешивания с подставкой для баллона; узла пневмоприводов, действующего по командам с пульта управления; рабочего узла, включающего в себя главные запорные устройства и насос для подачи ацетона. Узел взвешивания состоит из горизонтального коромысла, несущего на одном конце подставку для баллона, а на другом конце отрегулированный противовес. Для предварительной регулировки противовеса предусмотрен счетный диск, работа которого программируется перед каждым загрузочным циклом. Узел пневмопривода состоит из пневматических клапанов, поршней, задерживающих камер, воздушных сопел и прерывающих устройств. Этот узел получает импульсы от узла взвешивания, когда достигаются контрольные величины. Эти импульсы усиливаются и приводят в действие пневматические устройства, управляющие клапанами подачи ацетона и ацетилена. [36]