Cтраница 1
Подбильняк [181] наблюдал, что низкотемпературная аналитическая разгонка улучшалась при большей величине отношения задержки к загрузке; это было учтено при конструировании и работе с низкотемпературными колонками Подбильняка. Кольбэрн и Стирнс [136] экспериментально показали на смеси дихлорэтан-толуол, что метод Мак-Кэба и Тиле не может служить для вычисления зависимости состава дестиллята от состава жидкости в кубе в процессе периодической ректификации, если задержка имеет заметную величину. Полученные ими результаты показывают, что разделение в этом случае было лучшим, чем предсказанное на основании расчетов по Мак-Кэбу и Тиле, а не хуже, как этого можно было бы ожидать. Иными словами, задержка оказывает скорее благотворное, нежели вредное действие. Расчет от тарелки к тарелке и кривые на рис. 54, Л и В основаны на тех же самых рассуждениях и также показывают благоприятный эффект задержки по сравнению с расчетами Мак-Кэба и Тиле в случае отсутствия задержки. Эта работа показала, каких расхождений можно ожидать, когда экспериментальные кривые разгонки, проведенной, естественно, при значительной величине задержки, сравниваются с теоретическими кривыми, вычисленными по способу Мак-Кэба и Тиле либо с учетом задержки, либо без нее. Еще больший интерес представляет сравнение самих экспериментальных кривых друг с другом, позволяющее установить благоприятное или неблагоприятное влияние задержки. Роз и Хьюстон [214], О Брайен [137], Роз, Вильяме и Прево [215] провели непосредственное экспериментальное изучение влияния отношения задержки к загрузке при периодической разгонке. Роз и Хьюстон показали, что в насадочной колонне эффективностью в 21 теоретическую тарелку маленькая загрузка дает лучшее разделение, чем большая, за исключением случая, когда флегмовое число равно 40; в этом случае разделения не зависит от размера загрузки. Подобные же сравнительные разгонки, проведенные с двумя различными колоннами эффективностью в 13 теоретических тарелок, не дали ни положительного, ни отрицательного эффекта при увеличении отношения загрузки к задержке. [1]
Подбильняк нашел ( табл. 6), что при малой, но не измеренной рабочей скорости задержка пустой трубки длиной 101 6 см и диаметром 0 64 см составляет 0 374 мл, что дает для трубки длиной 1 73 см задержку, равную 0 0064 мл. Полученное совпадение с расчетом вполне хорошее, что указывает на достаточную точность вычисленных величин в этой таблице. [2]
![]() |
Эффективность теплоизоляции.| Эффективность теплоизоляции колонок. муфты 6, 11, 12 и 15 прибора, изображенного на 34. [3] |
Подбильняк подробно исследовал [ 104] теплоизолирующие свойства вакуумных муфт различного устройства. На - рис. 34 показаны те муфты, которые были им испытаны, а на рис. 31 - 33 сведены результаты исследования. [4]
Подбильняк развил эти соображения и построил графики, как, например, график, показанный на рис. 25 для минимального числа теоретических тарелок при полном орошении, необходимого для получения дестиллятов различного состава, принимая состав жидкости в кубе равным 50 мол. [5]
![]() |
Теоретическая зависимость между подъемом температуры выше точки кипения нижекипящего компонента и содержанием вышекипящего. [6] |
Подбильняк [30] вычислил также кривые ( рис. 28), показывающие процентное содержание вышекипящего компонента, соответствующее различным температурам кипения в головке низкотемпературной колонки. [7]
Подбильняк, исследовавший причины ошибок низкотемпературной ректификации газа, разграничивает их на ошибки, вносимые оператором, и ошибки прибора. Первые зависят от субъективных факторов, свойственных аналитику и не всегда могут быть своевременно устранены или предупреждены. Устранение ошибок, вносимых оператором, может быть достигнуто при полной автоматизации прибора. Ошибки, присущие аппарату, - отсутствие герметичности, засорение каналов, поглощение газа резиновыми соединениями, неправильное расположение термопары и другие - устраняются в процессе сборки и подготовки прибора к работе. [8]
![]() |
Полностью автоматпзпрованная ко. [9] |
Подбильняка [69], которая предполагает концентрацию кубовой жидкости равной 50 мол. [10]
![]() |
Аппарат для препаративной адсорбционной перегонки. [11] |
Подбильняка для низкотемпературной ректификации используются, как и в EVG, в качестве анализатора ( см. стр. До сих пор трудно предвидеть, в какой степени EVG может быть использована для препаративных целей. Для получения чистейших веществ в количестве от нескольких миллиграммов до нескольких граммов [48] уже созданы приборы Подбильняка. Кроме того, этот метод очень полезен при выборе добавки при экстрактивной ректификации ( см. стр. Недостаток EVG, как и многих физических аналитических методов, состоит в необходимости предварительной калибровки прибора с использованием чистейших веществ для того, чтобы делать количественные заключения по составу анализируемых проб. Чистейшие вещества получают главным образом ректификацией на высокоэффективных колонках. [12]
Подбильняка [69], которая предполагает концентрацию кубовой жидкости равной 50 мол. [13]
![]() |
Аппарат для препара - [ IMAGE ] Разделение смеси цик-тивной адсорбционной перегонки. логексан - бензол путем адсорбционной перегонки. [14] |
Подбильняка для низкотемпературной ректификации используются, как и в EVG, в качестве анализатора ( см. стр. До сих пор трудно предвидеть, в какой степени EVG может быть использована для препаративных целей. Для получения чистейших веществ в количестве от нескольких миллиграммов до нескольких граммов [ 481 уже созданы приборы Подбильняка. Кроме того, этот метод, очень полезен при выборе добавки при экстрактивной ректификации ( см. стр. Недостаток EVG, как и многих физических аналитических методов, состоит в необходимости предварительной калибровки прибора с использованием чистейших веществ для того, чтобы делать количественные заключения по составу анализируемых проб. Чистейшие вещества получают главным образом ректификацией на высокоэффективных колонках. [15]