Cтраница 3
Закись-окись марганца получают прокаливанием двуокиси марганца МпО2 в фарфоровом тигле при 1000 - illOO C до постоянной массы. Продукт следует, охлаждать быстро, не открывая крышку тигля. Закись-окись марганца черного цвета с коричневым оттенком; на воздухе устойчива. [31]
Для получения сплавов с марганцем используют закись-окись марганца, образуемую прокаливанием двуокиси марганца при 950 - 1000 С. Смесь закись-окиси марганца и пятиокиси ванадия восстанавливают алюминием при любых соотношениях компонентов. Реакция протекает бурно вследствие выделения больших количеств теплоты, что приводит к разложению окислов с выделением кислорода и частичному испарению марганца. Сплав загрязняется алюминием, поскольку его берут в теоретически необходимом количестве, а часть марганца остается в шлаке в невосстановленном виде. [32]
При восстановлении алюминием закись-окиси марганца с окисью хрома около 20 % марганца остается в шлаке, который в основном состоит из алюмината марганца MnfAlCbb - Реакция начинается при 45-процентном содержании закись-окиси марганца. Тогда следует взять 25 г закись-окиси марганца, 25 г окиси хрома и 16 71 г алюминия. [33]
В качестве нагревательного прибора пользуются тигельной электропечью. Температуру прокаливания поддерживают постоянной в пределах 580 - 620 С. При более низкой температуре скорость разложения двуокиси марганца сильно уменьшается, а при более высокой возможно образование закись-окиси марганца. [34]
По данным некоторых авторов16, прокаливание следует вест при 565 С, а по данным других 1С - 17, при 530 - 590 и 730 - 750 С. При более низкой температуре скорость разложения двуокиси марганца сильно уменьшается, а при более высокой возможно образование закись-окиси марганца. [35]
В присутствии органических веществ, постоянно встречающихся, напри-ер, в дерновых рудах, точное определение воды вообще невозможно. Это пределение производят в фарфоровом тигле, осторожно прокаливая в му-еле 2 г руды до постоянства веса двух следующих друг за другом взвеиваний. При этом надо помнить, что углекислое железо теряет дву-кись углерода и поглощает кислород, а руды, содержащие перекись арганца, отдают кислород с образованием закись-окиси марганца. [36]
Перекись марганца всегда загрязнена кремнекислотой, которую аммиак извлекает из стенок стеклянных сосудов, а также кобальтом, никкелем, цинком и щелочными землями, если последние присутствуют; поэтому перед взвешиванием осадок необходимо очистить. Для этой цели его растворяют в соляной кислоте с прибавкой серноватистокислого натрия или сернистой кислоты, удаляют последнюю кипячением, почти нейтрализуют аммиаком, прибавляют избыток уксуснокислого аммония и немного уксусной кислоты и переносят раствор в склянку для нагревания под давлением, которую наполняют не более, чем до половины или двух третей. Фильтруют, промывают сероводородной водой, удаляют сероводород, приливают много аммиака и снова осаждают бромом. Кремнекислоту, которая опять попадает в осадок, после взвешивания закись-окиси марганца отделяют растворением и выпариванием и затем вычитают. [37]
Для этого применяют бром, бромную воду или, по Wolffy2 воздух, насыщенный парами брома, или же пользуются перекисью водорода. Сильно кислые фильтраты почти нейтрализуют аммиаком или углекислым натрием и сгущают выпариванием примерно до 250 мл; к охлажденной до 50 жидкости приливают несколько капель брома или столько бромной воды, чтобы раствор) окра - сился в желтый цвет, и нагревают сначала умеренно, потом до кипения. Окислитель прибавляют несколько раз, пока жидкость не окрасится в красноватый цвет от образования следов марганцовой кислоты. Последнюю восстановляют несколькими каплями спирта, промывают отфильтрованный осадок сначала водой, подкисленной соляной киглотой ( 1 объем НС1 на 99 объемов воды), а под конец - чистой водой, затем прокаливают и переводят в закись-окись марганца. Если требуется прокалить большой осадок, то вначале нагревают слабо и лишь после обугливания фильтра дают сильный жар. [38]