Cтраница 1
Диаминостильбендисульфокислота готовится из динитростильбендисульфокислоты. [1]
Диаминостильбендисульфокислоту выделяют из раствора ее динатриевой соли, подкисляя раствор серной кислотой до кислой реакции на бумагу конго. После подкисления суспензию охлаждают, оставляют без размешивания на несколько часов, отфильтровывают выделившуюся Диаминостильбендисульфокислоту в фильтрпрессе и промывают ее разбавленным раствором серной кислоты. [2]
Если диаминостильбендисульфокислота свободна от диаминодибензилдисуль-фокислоты, то полученный краситель приблизительно на 20 / 0 сильнее самого крепкого продукта, предназначенного для продажи. Выход составляет около 70 г концентрированного красителя. [3]
Производство диаминостильбендисульфокислоты складывается из следующих основных стадий: 1) сульфирование п-нитротолуо-ла; 2) окислительная конденсация 4-нитротолуол - 2-сульфокисло-ты; 3) восстановление динитростильбендисульфокислоты. [4]
Затем заменяют капельную воронку для диаминостильбендисульфокислоты обратным холодильником и медленно нагревают на глицериновой бане в течение 1 5 часа до 95 - 97, поддерживая рН 7, а в конце реакции-р Н 8 добавлением 10 % - ного раствора соды. [5]
Как выделяют из реакционной массы Диаминостильбендисульфокислоту. [6]
Новые данные о динитро - и диаминостильбендисульфокислоте. [7]
Было установлено, что наиболее стойкими полимерами являются производные диаминостильбендисульфокислоты бензи-дина, диаминонафталина, диаминодифенилсульфона и диамино-бензола. С помощью инфракрасной спектроскопии было показано, что прирост массы, который-наблюдался на начальной стадии распада в случае полимера на основе диаминодифенилме-тана, обусловлен окислением СН2 - групп до карбонильных. [8]
Комплексен получают конденсацией 4 26 г натриевой соли диаминостильбендисульфокислоты с 3 72 г хлористого цианура и взаимодействием полученного продукта с 4 15 г амино-энантовой кислоты. [9]
В молекуле Белофора КДБ ( 4; R R CH2CH2OH, R H) ( из диаминостильбендисульфокислоты, цианурхлорида и моноэта-ноламина) такие атомы хлора замещены одинаковыми остатками. Белофор КЦБ применяют для отбеливания хлопчатобумажных изделий и бумаги. [10]
Затем при 0 - 5 и быстром размешивании в течение 10 - 15 минут прикапывают из капельной воронки раствор натриевой соли диаминостильбендисульфокислоты ( см. примечание), поддерживая рН 6 - 7 по универсальной индикаторной бумажке добавлением из капельной воронки Ю Уо-ного раствора соды. Реакционную массу выдерживают при температуре 0 - 5 в течение 30 минут. [11]
Белофор ОЦД ( 4; R C6H4Cl - o, R H, R CH2CH2OH) ( для хлопчатобумажных изделий и моющих средств) получают из диаминостильбендисульфокислоты, моноэтаноламина и о-хлоранилина. [12]
Четырехгорлую колбу емкостью 1 л с термометром, мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником помещают в ледяную баню, находящуюся на электроплитке. Вливают свежеприготовленный раствор динатриевой соли диаминостильбендисульфокислоты, при размешивании раствор ПАВ, 0 04 г MgO и охлаждают при размешивании до 0 С. При медленном размешивании аккуратно с минимальными потерями вводят через горло колбы 7 6 г цианурхлорида. После выдержки из капельной воронки вводят 4 мл анилина и нагревают реакционную массу до 40 С за 30 мин. При размешивании нейтрализуют выделяющуюся НСЛ 10 % раствором NaOH ( ж 18 мл), поддерживая значение рН 6 5 по УБ. Щелочь строго отмеряют цилиндром и суммируют объем ее за время проведения всего синтеза. Конец реакции определяют по прекращению расхода щелочи и отсутствию дихлорпроизводного ( I) в реакционной массе. Для этого проводят пробу на вытек с пиридином: на фильтровальную бумагу наносят каплю реакционной массы и каплю пиридина, в месте слияния выте-ков не должно появляться желто-коричневое окрашивание. [13]
Четырехгорлую колбу емкостью 1 л с термометром, мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником помещают в ледяную баню, находящуюся на электроплитке. Вливают свежеприготовленный раствор динатриевой соли диаминостильбендисульфокислоты, при размешивании раствор ПАВ, 0 04 г MgO и охлаждают при размешивании до 0 С. При медленном размешивании аккуратно с минимальными потерями вводят через горло колбы 7 6 г цианурхлорида. После выдержки из капельной воронки вводят 4 мл анилина и нагревают реакционную массу до 40 С за 30 мин. При размешивании нейтрализуют выделяющуюся НС1 10 % раствором NaOH ( 18 мл), поддерживая значение рН 6 5 по УБ. Щелочь строго отмеряют цилиндром и суммируют объем ее за время проведения всего синтеза. Конец реакции определяют по прекращению расхода щелочи и отсутствию дихлорпроизводного ( I) в реакционной массе. Для этого проводят пробу на вытек с пиридином: на фильтровальную бумагу наносят каплю реакционной массы и каплю пиридина, в месте слияния выте-ков не должно появляться желто-коричневое окрашивание. [14]
Динитростильбен-2 2 -дисульфокяслота техническая - нерасслаивающаяся паста от желтого до желто-зеленого цвета. Применяют как промежуточный продукт в производстве диаминостильбендисульфокислоты, красителя прямого алого светопрочного 2Ж и других красителей. [15]