Cтраница 3
К 5 - 10 мл анализируемого раствора, содержащего теллур ( IV) в соляной кислоте ( 1: 1), прибавляют 1 - 2 мл 5 % - ного раствора диантипирилпропилметана, НС. Водную фазу вновь обрабатывают 5 мл дихлорэтана. Объединенные органические экстракты промывают два раза НС1 ( 1: 1) порциями по 10 мл и реэкстрагируют теллур 10 мл 0 02, М раствора ЭДТА. [31]
Отбирают аликвотную часть 5 или 10 мл ( в зависимости от содержания теллура) полученного раствора в делительную воронку емкостью 100 мл, вводят 1 - 2 мл 5 % - ного раствора диантипирилпропилметана в уксусной кислоте ( 1: 1), прибавляют хлористоводородную кислоту ( 1: 1) до объема 20 мл, 5 мл дихлорэтана и встряхивают 1 мин. [32]
Отбирают аликвотную часть 5 или 10 мл ( в зависимости от содержания теллура), полученного раствора в делительную воронку емкостью 100 мл, прибавляют 1 - 2 мл 5 % - ного раствора диантипирилпропилметана в уксусной кислоте ( 1: 1), НС1 ( 1: 1) до объема 20 мл, 5 мл дихлорэтана и встряхивают 1 мин. [33]
Для определения Те ( IV) в делительную воронку к водной фазе добавляют 10 мл свежеперегнанной НВг, 0 5 мл 5 % - ного раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл 1 % - ного раствора диантипирилпропилметана и 5 мл дихлорэтана. Встряхивают 1 мин, после разделения фильтруют органическую фазу через сухой фильтр в кювету 1 см и измеряют оптическую плотность экстракта при 450 нм по холостой пробе. [34]
При содержании теллура 0 02 - 0 01 % отбирают 5 мл раствора из мерной колбы, прибавляют 8 мл насыщенного раствора бромида калия, 0 5 мл аскорбиновой кислоты, перемешивают, прибавляют 3 мл бромистоводородной кислоты, 1 мл 1 % - ного раствора диантипирилпропилметана и 5 мл дихлорэтана; встряхивают смесь в течение 1 мин. [35]
В серию делительных воронок емкостью 50 мл вводят от 10 до 100 мкг Те в виде раствора теллуристой кислоты, добавляют воду до объема 10 мл, по 5 мл перегнанной бромистоводородной кислоты и оставляют на 1 - 2 мин, затем добавляют по 0 5 мл раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл 1 % - ного раствора диантипирилпропилметана, 5 мл дихлорэтана и встряхивают 1 мин. [36]
В серию делительных воронок емкостью 60 мл отбирают 1 - 10 мл, с интервалом в 1 мл, раствора теллуристой кислоты ( раствор Б), разбавляют водой до объема 10 мл, прибавляют по 5 мл перегнанной бромистоводородной кислоты и оставляют на 1 - 2 мин, затем добавляют по 0 5 мл раствора аскорбиновой кислоты, по 1 мл 1 % - ного раствора диантипирилпропилметана и по 5 мл дихлорэтана; встряхивают смеси в течение 1 мин. [37]
Показана возможность экстракционного разделения Se, Те и Аи. Сначала отделяют экстракцией дихлорэтаном хлоридные комплексы Аи ( III) и Те ( IV) с диантипирилпропилметаном. [38]
В присутствии полиэтиленгликоля бромидный [3] или хлоридный [4] комплексы золота ( Ш) экстрагируют метиленхлоридом. Бусев и Бабенко [5] отделяли золото от теллура экстракцией дихлорэтаном хлоридного комплекса золота, ассоциированного с диантипирилпропилметаном. [39]
В ряд делительных воронок отбирают 1 - 80 мл, с интервалом в 1 мл, раствора теллуристой кислоты, разбавляют водой до объема 5 мл и прибавляют по 8 мл насыщенного раствора бромида калия и по 0 5 мл аскорбиновой кислоты. Перемешивают растворы, прибавляют по 3 мл бромистоводородной кислоты, по 1 мл 1 % - ного раствора диантипирилпропилметана ч по 5 мл дихлорэтана; встряхивают смеси в течение 1 мин и далее поступают, как при выполнении определения. По полученным данным строят калибровочный график. [40]
Навеску 0 5 г металлического селена растворяют в 15 - 20 мл азотной кислоты, добавляют 5 мл серной кислоты и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Отбирают аликвотную часть 5 или 10 мл ( в зависимости от содержания теллура) полученного раствора в делительную воронку емкостью 100 мл, прибавляют 1 - 2 мл 5 % - ного раствора диантипирилпропилметана, соляную кислоту ( 1: 1) до объема 20 мл и 5 мл дихлорэтана; встряхивают в течение 1 мин. [41]
Раствор выпаривают почти досуха, обмывают стенки колбы водой и вновь выпаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 15 - 40 мл 0 1 М раствора комплексона III при нагревании, добавляют столько же концентрированной соляной кислоты и раствор переносят в делительную воронку емкостью 100 или 200 мл. Добавляют в воронку 2 мл 5 % - ного раствора диантипирилпропилметана, перемешивают раствор и добавляют 5 мл дихлорэтана. Встряхивают смесь в течение 1 мин. [42]
Содержимое колбы переносят в мерную колбу емкостью 25 - 50 мл при помощи НС1 ( 1: 1) и дают отстояться. Экстрагируют 1 мин, экстракт сливают в чистую делительную воронку, дважды промывают 10 мл НС1 ( 1: 1), добавляют к экстракту 10 мл воды и встряхивают 1 мин. Органический слой переносят в другую делительную воронку, прибавляют 10 - 15 мл насыщенного раствора КВг, 0 5 мл 1 % - ного раствора диантипирилпропилметана в СНзСООН и встряхивают 1 - 2 мин. Через 30 мин дихлорэтанный раствор фильтруют в кювету с толщиной слоя 1 см и измеряют оптическую плотность. [43]
Теллур извлекают из объединенного экстракта встряхиванием с 10 мл 0 02 М раствора комплексона III. После разделения фаа дихлорэтан сливают. К оставшемуся водному раствору добавляют 5 мл бромистоводородной кислоты и дают постоять 1 мин, затем прибавляют 0 5 мл раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл 1 % - ного раствора диантипирилпропилметана и 5 мл дихлорэтана, встряхивают 1 мин. Объединенные экстракты фильтруют через сухой фильтр в кювету с толщиной слоя 1 см. Оптическую плотность измеряют относительно дихлорэтана на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 или спектрофотометре. [44]
Раствор выпаривают почти досуха, обмывают стенки колбы водой и вновь выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 15 - 40 мл 0 1 М раствора комплексона III при нагревании. Добавляют концентрированную хлористоводородную кислоту в объеме, равном объему введенного раствора комплек-сона III. Раствор переносят в делительную воронку емкостью 100 или 200 мл, добавляют 2 мл 5 % - ного раствора диантипирилпропилметана в уксусной кислоте ( 1: 1), перемешивают и добавляют 5 мл дихлорэтана. [45]