Cтраница 1
Приготовление йодокрахмальной бумаги: 8 г йодата калия растворяют в 100 мл дистиллированной воды и этим раствором пропитывают полоски фильтровальной бумаги. Полоски затем высушивают, смачивают в растворе крахмала и снова высушивают. [1]
После этого наносят стеклянной палочкой капли реакционной массы на полоску йодокрахмальной бумаги и убеждаются по появлению синего пятна, что нитрит натрия прибавлен в достаточном количестве. [2]
Следует обратить внимание учащихся на то, что концентрированная минеральная кислота может вызвать окрашивание йодокрахмальной бумаги и в отсутствии азотистой кислоты, и научить их различать эти случаи. [3]
И продолжают титрование, добавляя раствор нитрита натрия по 1 капле, проверяя после добавления каждой капли конец реакции на йодокрахмальной бумаге. [4]
В коническую колбу емкостью 250 мл переносят 25 мл приготовленного раствора хлорной извести, добавляют 10 капель 30 % раствора перекиси водорода и нагревают в течение 5 -: 10 минут до исчезновения на йодокрахмальной бумаге синей окраски. [5]
При повторном титровании, зная примерный расход нитрита натрия, большую часть его приливают сразу, но на 0 5 - 1 мл меньше, чем требуется, добавляя последние порции раствора по каплям и контролируя конец реакции по йодокрахмальной бумаге, после прибавления капли. [6]
Первое титрование считается ориентировочным. Иена йодокрахмальной бумаге производят после [ аждой новой порции нитрита натрия. [7]
Первое титрование считается ориентировочным. Испытание на йодокрахмальной бумаге производят после добавления каждой новой порции нитрита. [8]
Приблизительно 50 мл пробы подкисляют в колбе с узким горлом несколькими каплями фосфорной кислоты. В горло предварительно вкладывают кусочек влажной йодокрахмальной бумаги. [9]
Для получения темного пятна на малочувствительной йодокрах-мальной бумаге нужно прибавить еще некоторый избыток титранта. Чтобы избежать получения завышенных результатов анализа, вводят поправку на чувствительность йодокрахмальной бумаги. Нужно показать учащимся, как устанавливать эту поправку: воду и кислоту, взятые в тех же количествах, что при анализе амина, титруют точно в тех же условиях и с той же йодокрахмальной бумагой. Объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование до получения темного пятна, и представляет собой поправку на чувствительность йодокрахмальной бумаги. Эту поправку вычитают из объема раствора, израсходованного на титрование раствора амина. [10]
Раствор охлаждают ( температура - раствора должна быть не выше 10) и титруют приготовленным раствором нитрита натрия, прибавляя его медленно, небольшими порциями, при постоянном помешивании стеклянной палочкой содержимого стакана. Конец реакции устанавливают следующим образом: после прибавления очередной порции раствора нитрита ( натрия палочкой наносят каплю смеси из стакана на полоску йодокрахмальной бумаги. Если в центре кап-ми не появится синее пятно, прибавляют новую порцию раствора нитрита натрия. Если же пятно появилось, наносят вторую, затем третью каплю смеси на бумагу, и, если все они. [11]
По окончании бурной реакции содержимое колбы нагревают 15 минут на слабом огне, по окончании реакции восстановления раствор охлаждают, фильтруют в мерную колбу емкостью 250 мл, осадок на фильтре промывают 3 - 4 раза водой, объем раствора в колбе доводят водой до метки. Из полученного раствора после тщательного перемешивания отбирают 50 мл, охлаждают до температуры ниже 10 и титруют 0 1 М раствором NaNO2 по методу диазотирования с выдержкой конца реакции по йодокрахмальной бумаге 5 минут. [12]
В коническую колбу отбирают 20 мл раствора стрептоцида, добавляют 150 мл воды, 1 5 мл НС1 ( уд. КВг, охлаждают до 5 - 10 и титруют приготовленным раствором нитрита натрия. При титровании раствор нитрита прибавляют небольшими лорциями, проверяя каждый раз конец реакции по йодокрахмальной бумаге. Концом титрования считают тот момент, когда спустя & минут после прибавления последней порции раствора нитрита натрия капля раствора оставляет на йодокрахмальной бумаге пятно. [13]
Раствор охлаждают ( температура раствора должна быть ниже 10) и титруют приготовленным раствором нитрита натрия, прибавляя его медленно, небольшими порциями, при постоянном помешивании содержимого стакдна стеклянной палочкой. Конец реакции устанавливают следующим образом: после прибавления очередной порции раствора нитрита натрия стеклянной палочкой наносят каплю испытуемого раствора на полоску йодокрахмальной бумаги. Если в центре капли не появится синее пятно, прибавляют новую порцию нитрита натрия. Если же пятно появится, наносят вторую и затем третью каплю раствора на бумагу, и если все они дают побурение йодокрахмальной бумаги, раствор оставляют стоять в покое в течение 5 минут. Вторичное появление пятна через 5 минут служит признаком конца титрования. [14]
Для получения темного пятна на малочувствительной йодокрах-мальной бумаге нужно прибавить еще некоторый избыток титранта. Чтобы избежать получения завышенных результатов анализа, вводят поправку на чувствительность йодокрахмальной бумаги. Нужно показать учащимся, как устанавливать эту поправку: воду и кислоту, взятые в тех же количествах, что при анализе амина, титруют точно в тех же условиях и с той же йодокрахмальной бумагой. Объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование до получения темного пятна, и представляет собой поправку на чувствительность йодокрахмальной бумаги. Эту поправку вычитают из объема раствора, израсходованного на титрование раствора амина. [15]