Показатель - преломление - полимер
Cтраница 3
 |
График зависимости функции Hcjx от концентрации раствора с2. [31] |
При использовании метода светорассеяния для измерения молекулярной массы раствор должен быть оптически чистым, так как присутствие мельчайших частиц пыли увеличивает светорассеяние и искажает полученные данные. Кроме того, показатель преломления растворителя должен сильно отличаться от показателя преломления полимера, молекулярную массу которого надо определить. [32]
На таблетках трудно проводить количественные измерения из-за влияния размера частиц. До тех пор, пока не достигнуто предельное измельчение, в прозрачном сечении пробы будут существовать области с различной эффективной толщиной слоя. Однако при достаточном сбалансировании показателей преломления полимера и матрицы удается получить хорошие спектры и для относительно грубозернистых порошков. Из сказанного следует, что не всегда можно сразу заметить наличие частиц слишком большого размера. [33]
При исследовании этим методом также возникают трудности, хотя во многих случаях относительная легкость приготовления и наличие для сопоставления многих опубликованных спектров, полученных этим методом, часто компенсируют некоторые недостатки. Необходимо обращать внимание на возможность деструкции полимера при растирании в довольно жестких условиях. Из-за больших различий в показателях преломления полимера и суспендирующей жидкости могут возникать аномальные полосы и большие потери энергии. [34]
В ряде случаев более хорошие результаты можно получить, применяя растворители или осадители, которые сами представляют собой смешанные системы. При использовании смешанных систем растворителей и осадителей часто легче подобрать компоненты так, чтобы показатели преломления растворителей и осадителей были близки друг другу, но достаточно отличались от показателя преломления полимера. Выполнение последнего из этих условий необходимо для того, чтобы можно было измерять мутность, в то же время выполнимость первого условия по крайней мере желательна. Полученные кривые мутности будут обладать менее сложной формой и с большей легкостью смогут быть объяснены и пересчитаны, если показатели преломления растворителя и осадителя близки между собой. [35]
При смешении осадителя с растворителем необходимо соблюдение закона Бэра. В случае использования жидкостей с сильно различающимися показателями преломления нужно вносить релеевскую поправку в значение мутности. Показатель преломления полимера должен отличаться от показателей преломления растворителя и осадителя. [36]
 |
Значения инкрементов показателей преломления и удельных парциальных объемов. [37] |
Приготовление раствора является обычной операцией. Существенным является выбор растворителя. Растворитель должен удовлетворять двум требованиям. Во-первых, необходимо подобрать растворитель с показателем преломления, максимально отличающимся от показателя преломления полимера. [38]
Эти растворители должны полностью растворять исследуемый полимер, иметь малую вязкость и быть устойчивыми к действию окислителей и препятствовать деструкции полимера в процессе анализа. Растворитель должен обеспечивать максимальную чувствительность детектора, допускать быстрое выделение полимера из фракций, а также быть достаточно полярным, либо иметь полярные добавки ( спирты, ТГФ), чтобы подавить адсорбцию полимера. В случае рефрактометрического детектора выбор растворителя определяется, при прочих равных условиях, максимальной разницей в показателях преломления полимера и растворителя. В случае абсорбционных детекторов ( ИК - и УФ-спектрофотометров) растворитель должен обладать минимальной оптической плотностью в области рабочих длин волн детектора. При использовании в ка-честве сорбента гелей необходимым условием является хорошее набухание геля в растворителе - элюенте. [39]
Страницы: 1 2 3