Cтраница 2
Для определения содержания серы в смазочных маслах, керосине, газойле и котельном топливе измеряют молекулярную эмиссию S2 в холодном водородно-аргоновом пламени после соответствующей подготовки пробы. Матрицу обугливают с металлическим натрием, полученный сульфид растворяют в воде, раствор вводят в гидридный генератор, содержащий концентрированную хлороводородную кислоту. В результате взаимодействия сульфида натрия с хлороводородной кислотой образуется сероводород, который выносится из реактора смесью водорода с аргоном и сгорает в пламени. В реакционную трубку берут навеску 10 - 100 мг пробы и около 2 мм3 свежеотрезанного металлического натрия, трубку закрывают стеклянной ватой и осторожно греют в пламени горелки Бунзена до тех пор, пока не расплавится натрий. Постепенно повышают температуру до обугливания пробы и слабого покраснения трубки. После охлаждения трубку погружают в известное количество ( 5 - 25 мл) воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают и дают отстояться. [16]
Цинк редко взвешивают в виде его сульфида, потому что этот метод хлопотлив и не более точен, чем описанные выше. Осадок высушивают и переносят, насколько возможно полно, во взвешенный тигель Розе. Фильтр сжигают отдельно, прибавляют золу к осадку в тигле, всыпают в тигель чистую серу в количестве, примерно равном одной трети осадка, и хорошо перемешивают. Сверху покрывают еще слоем чистой серы, закрывают тигель крышкой и пускают ток водородора. По удалении воздуха медленно нагревают до улетучивания серы и слабого покраснения тигля. [17]
В связи с внедрением в медицинскую практику препарата секуринина азотнокислого, обладающего стри-хниноподобным действием, возникает необходимость количественного определения этого алкалоида в растительном сырье и различных секурининсодержащих препаратах. Содержимое склянки взбалтывают 10 мин и оставляют до следующего дня. На другой день повторно взбалтыва - ют в течение 10 мин и дихлорэтановый экстракт отфильтровывают. Точно измерив объем фильтрата, рассчитывают, какой части навески он соответствует. Измеренный дихлорэтановый экстракт переносят в делительную воронку емкостью на 200 мл и извлекают алкалоиды 10 % - ной серной кислотой 4 - 5 раз по 20 мл. Соединенные сернокислые растворы алкалоидов в делительной воронке подщелачивают 25 % - ным аммиаком до слабого покраснения фенолфталеиновой бумаги и секуринин извлекают этиловым эфиром 4 - 5 раз по 20 - 25 мл. Эфирные извлечения сушат безводным сульфатом натрия ( 2 - 3 г), фильтруют через бумажный фильтр в сухую колбочку на 150 мл, тщательно промывают сульфат натрия новыми порциями этилового эфира и сливают их через тот же фильтр. Эфирный раствор секуринина досуха отгоняют на горячей водяной бане. Остатки эфира удаляют струей воздуха при нагревании колбы на водяной бане. [18]