Cтраница 2
Кислый раствор нагревают до 75 и прибавляют 20 % - ный раствор сульфата железа ( II) до тех пор, пока не прекратится выделение окислов азота. Затем продувают или просасывают через жидкость воздух до исчезновения мгновенного посинения йодокрахмальной бумажки от капли раствора, сильно разбавленного водой, что необходимо во избежание образования побочных продуктов при последующем восстановлении. [16]
Охлаждают под водяным Ираном при сильном встряхивании, чтобы солянокислая соль выкристаллизовалась в виде мелких кристаллов. Встряхивают до полного растворения осадка и проверяют, как обычно, реакцию иа конго и йодокрахмальную бумажку и, если надо, фильтруют. Так же диазотируют другие дигалоидозамещенные основания. [17]
Охлаждают под водяным краном при сильном встряхивании, чтобы солянокислая соль выкристаллизовалась в виде мелких кристаллов. Встряхивают до полного растворения осадка и проверяют, как обычно, реакцию на конго и йодокрахмальную бумажку и, если надо, фильтруют. Так же диазотируют другие дигалоидозамещенные основания. [18]
При диазотировании постоянно наблюдают за тем, чтобы была достаточная кислотность среды ( по конго) и незначительный избыток азотистой кислоты. После введения в реакцию большей части раствора нитрита натрия при каждом новом прибавлении его проверяют присутствие свободной азотистой кислоты по реакции капли раствора на йодокрахмальную бумажку. Последние 5 мл раствора нитрита натрия прибавляют по 1 мл после 3 - 4 мин. Диазотирование закончено, когда избыток азотистой кислоты в реакционной массе не исчезает s течение 10 мин. [19]
При диазотировании постоянно наблюдают за тем, чтобы была достаточная кислотность среды ( по конго) и незначительный избыток азотистой кислоты. После введения в реакцию большей части раствора нитрита натрия при каждом новом прибавлении его проверяют присутствие свободной азотистой кислоты по реакции капли раствора на йодокрахмальную бумажку. Последние 5 мл раствора нитрита натрия прибавляют по 1 мл после 3 - 4 мин перемешивания, определяя окончание реакции по йодокрахмальной бумажке. Диазотирование закончено, когда избыток азотистой кислоты в реакционной массе не исчезает в течение 10 мин. [20]
Раствор I получают внесением антраниловой кислоты в водный раствор соляной кислоты, раствор III получают кипячением серы в растворе сернистого натрия. После того как раствор III станет прозрачным, добавляют в него еще 12г едкого натра ( уд. Йодокрахмальная бумажка слегка окрашивается в синий цвет. Раствор III помещают в четырехлитровый стакан, в котором находятся 500 г льда и при энергичном перемешивании по порциям в течение 10 мин. Смесь сильно пенится, и образуется желтый осадок. Размешивают еще 2 часа, а затем подкисляют 90 г с о л я н о и кислоты ( уд. Выпавшие тио - и дитиосалициловые кислоты отсасывают на нутч-фильтре и отмывают от минеральной кислоты. Для дальнейшей обработки осадка необходимо вначале восстановить дитиосалициловую кислоту до тиосалициловой. К смеси кислот, помещенной в двухлитровый фарфоровый стакан, содержащий 500 мл в о д ы, постепенно при перемешивании добавляют 25 8 г с о д ы и нагревают смесь до кипения. Реакция должна быть кислой на лакмус. Затем восстанавливают 100 г железа ( применяемого для восстановления по Бешану, см. стр. По мере испарения время от времени добавляют воду. Для определения конца восстановления отбирают небольшую пробу, сильно ее подщелачивают, кипятят в течение короткого времени, фильтруют и фильтрат подкисляют соляной кислотой. Выделившуюся кислоту отсасывают, промывают и слегка подсушивают на глиняной тарелке. [21]
Образующаяся из сульфата железа ( II) соль окиси железа также дает реакцию на йодокрахмальную бумажку, но лишь через 1 - 2 сек. При известном: навыке обе реакции легко отличить друг от друга. Однако для начинающего вместо йодокрахмальной бумажки вернее применять 4 4 -диаминодифенилметан - 2 2 -сульфон ( так называемый сульфон), который не реагирует с солями окиси железа; при этом также не мешает и сильная минеральная кислота. [22]
В трехлитровом стеклянном стакане растворяют при 50 72 s ( 0 5 моля) 8-нафтола в 65 г 35 % - наго раствора едкого натра и 750 мл воды. К концу прибавления раствор должен иметь отчетливую кислую реакцию на конго и давать реакцию на йодокрахмальную бумажку. Не менее чем через час нитрозонафтол отфильтровывают на большом нутч-фильтре и тщательно промывают. Он получается достаточно чистым, если был чистым исходный 8-нафтол. [23]
При диазотировании постоянно наблюдают за тем, чтобы была достаточная кислотность среды ( по конго) и незначительный избыток азотистой кислоты. После введения в реакцию большей части раствора нитрита натрия при каждом новом прибавлении его проверяют присутствие свободной азотистой кислоты по реакции капли раствора на йодокрахмальную бумажку. Последние 5 мл раствора нитрита натрия прибавляют по 1 мл после 3 - 4 мин перемешивания, определяя окончание реакции по йодокрахмальной бумажке. Диазотирование закончено, когда избыток азотистой кислоты в реакционной массе не исчезает в течение 10 мин. [24]
Стеклянную палочку осторожно опустить по стенке в реакционную массу и нанести по капле сначала на бумажку конго, которая должна окрашиваться в синий цвет, а затем на йодокрахмальную бумажку, на которой образуется фиолетовое пятно, не исчезающее в течение 5 мин. Если йодокрахмальная бумажка не показывает избытка азотистой кислоты, то следует приливать оставшийся раствор нитрита до положительной реакции на эту бумажку. [25]
Стеклянную палочку осторожно опустить по стенке в реакционную массу и нанести по капле сначала на бумажку конго, которая должна окрашиваться в синий цвет, а затем на йодокрахмальную бумажку, на которой образуется фиолетовое пятно, не исчезающее в течение 5 мин. Если йодокрахмальная бумажка не показывает избытка азотистой кислоты, то следует приливать оставшийся раствор нитрита до положительной реакции на эту бумажку. [26]
Следы аммиака мешают окислению. Содержание аммонийной соли и гипохлорита должно быть точно определено титрованием. Через час небольшую пробу нагревают в пробирке и высаливают. Осадок должен быть оранжевого цвета и йодокрахмальная бумажка должна давать четкую реакцию на хлорноватистую кислоту. В противном случае добавляют еще немного гипохлорита. [27]
Для этого перед установкой непосредственного обезвреживания необходимо поместить сборник емкостью, равной расходу сточных вод за несколько часов. Автоматический насос, снабженный сигналом тревоги, перекачивает содержимое сборника в смесительный резервуар. Добавка химических реагентов, количество которых определяется по результатам анализа, производится вручную. Значение рН устанавливается с помощью универсальной индикаторной бумажки, избыток же сернистой кислоты или ее солей - йодокрахмальной бумажкой. Смесительный резервуар должен быть оборудован мешалкой и рассчитан по меньшей мере на 20-минутное пребывание сточных вод. Присутствие сернистой кислоты в спускаемых из резервуара водах при значении рН ниже 3 0 нужно расценивать как показатель надежного обезвреживания. [28]
Осторожно нагреть содержимое пробирки до кипения. По запаху и по действию выделяющегося газа на йодокрахмальную бумажку определить, какой газ выделяется. [29]
В литровой круглодонной колбе смешивают 14 3 г ( 0 1 моля) а-н афтиламина, 120 мл горячей воды и 10 мл концентрированной соляной кислоты, не содержащей примеси серной кислоты. Кипятят до полного растворения, прибавляют еще 12 мл концентрированной соляной кие лоты и охлаждают под водяным краном до комнатной температуры при сильном встряхивании. Колбу тотчас же закрывают резиновой пробкой энергично встряхивают до получения почти прозрачного раствора. Отдельные комочки солянокислого нафтиламина, не растворившиеся при встряхивании, измельчают стеклянной палочкой и снова встряхивают до растворения. Убеждаются в том, что раствор имеет сильнокислую реакцию на конго и дает слабую реакцию на нитрит с йодокрахмальной бумажкой. [30]